[发明专利]壳聚糖催化剂的制备及用于碳酸丙烯酯的合成无效
申请号: | 200710059622.1 | 申请日: | 2007-09-14 |
公开(公告)号: | CN101164696A | 公开(公告)日: | 2008-04-23 |
发明(设计)人: | 赵元;漆新华;何良年;庄源益 | 申请(专利权)人: | 南开大学 |
主分类号: | B01J31/06 | 分类号: | B01J31/06;C07C69/96;C07C68/04 |
代理公司: | 天津佳盟知识产权代理有限公司 | 代理人: | 侯力 |
地址: | 300071*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚糖 催化剂 制备 用于 碳酸 丙烯 合成 | ||
1.一种用于碳酸丙烯酯合成的新催化剂QCS-N,其特征是,该催化剂以壳聚糖作为骨架材料,通过骨架材料上的氨基基团直接进行季铵化反应,生成带季铵盐基团的壳聚糖催化剂,其结构式为:[壳聚糖骨架]-[NHCH2CH(OH)CH2N(CH3)3Cl];其外观为微黄色细粒体,在甲醇中的溶解度小于2%。
2.一种权利要求1所述的催化剂的制备方法,其特征是该方法经过如下步骤:
第一、将2~6g壳聚糖,8-12g浓度W/V为20-50%的NaOH溶液,40-60mL异丙醇加入到三口瓶中,在50~60℃搅拌反应2-6小时;
第二、然后向上步反应物中逐滴加入20-40mL含量W/V为45~65%的3-氯-2-羟基丙基三甲基氯化铵水溶液,然后将温度提升到60-80℃,继续反应10-18小时;
第三、将上步反应物的pH调到pH6-8,加入乙醇沉淀出产物,洗净、烘干;
第四、产物经FT-IR,1HNMR和13C NMR谱仪表征后证明羟丙基三甲基氯化铵基团是以共价键形式连到壳聚糖的氮原子上,制得催化剂QCS-N。
3.一种权利要求1所述的催化剂用于碳酸丙烯酯合成的新催化工艺,其特征是该新催化工艺包括如下步骤:
第一、往容量为25mL的超临界反应釜中通入CO2,赶尽空气;
第二、往上述反应釜中加入0.1-0.5g权利要求1所述的催化剂,0.08g色谱分析内标物,3-5g环氧丙烷;
第三、向上述反应釜中通入CO2到1-2MPa,然后将釜温升到130℃~160℃,再将系统压力调到1-8MPa,在此条件下反应4-8小时,冷却后放出气体,定量分析生成的产物碳酸丙烯酯。
4.根据权利要求3所述的碳酸丙烯酯合成的新催化工艺,其特征是碳酸丙烯酯的产率>97%,选择性>98%,重复使用到第5次产率变为92%,选择性不变。
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