[发明专利]制备2－异丙基间苯二酚的方法

说明书

技术领域

本发明属于烷基取代酚类化合物的制备方法，特别提出了一种制备2-异丙基间苯二酚的方法。

背景技术

2-异丙基间苯二酚，又称2-异丙基-1，3-苯二酚，是重要的有机合成精细化学品的中间体，用途广泛。

其主要制备方法是以2-异丙基-4，6-二叔丁基间苯二酚为原料，采用浓硫酸为催化剂，以硝基苯为溶剂，经过高温脱二叔丁基化反应，从而得到2-异丙基间苯二酚产品。

硝基苯作为溶剂，气味难闻，不易从产品中除净，影响产品质量。

发明内容

本发明针对现有采用硝基苯为溶剂制备2-异丙基间苯二酚的不足，特别提出一种2-异丙基间苯二酚的制备新工艺。使用二氯甲苯作为溶剂，代替硝基苯，成功地由2-异丙基-4，6-二叔丁基间苯二酚制备了2-异丙基间苯二酚。消除了硝基苯气味的影响，提高了产品质量和收率，易于工业生产。

本发明采用一种高沸点溶剂二氯甲苯代替硝基苯作溶剂，以2-异丙基-4，6-二叔丁基间苯二酚为原料、浓硫酸催化，制备了2-异丙基间苯二酚。

反应方程式如下：

制备2-异丙基间苯二酚的基本方法是：将二氯甲苯、2-异丙基-4，6-二叔丁基间苯二酚、浓硫酸混合后，加热升温至回流，反应温度约210～220℃，反应时间0.5～2h；冷却至约60～70℃，用稀碱水萃取，用盐酸中和到pH＜2，静置，过滤得浅棕色滤液，再用乙醚萃取，合并乙醚层，蒸馏出乙醚，干燥后得到固体2-异丙基间苯二酚产品；

物料配比为：

二氯甲苯、浓硫酸和2-异丙基-4，6-二叔丁基间苯二酚的质量比为1.3～2.5∶0.02～0.04∶1。

本发明提出的一种2-异丙基间苯二酚的制备新工艺，采用二氯甲苯为溶剂，与现有的硝基苯溶剂工艺相比有以下优点：消除了硝基苯气味的影响，提高了产品质量和收率，易于工业生产。

具体实施方式

实施例1

在装有温度计，搅拌装置的250mL四口瓶中，加入40g二氯甲苯，30g 2-异丙基-4，6-二叔丁基间苯二酚，浓硫酸0.9g，溶液呈浅黄色，加热至约140℃，加装回流冷凝管，继续升温至回流，温度约210℃，反应1h，反应液呈黑色。冷却至约60℃，转移至分液漏斗，加入50mL质量分数10％的NaOH溶液，100mL水，振荡，静置，分出水层，有机层再用50mL质量分数10％的NaOH溶液，200mL水萃取一次，水层合并，用盐酸中和到pH＜2，有少量深色油状物质析出，静置2~3h，过滤得浅棕色滤液。分别用100mL和60mL乙醚萃取滤液，合并乙醚层，蒸馏出乙醚，干燥后得到浅棕色的固体2-异丙基间苯二酚产品13.2g，收率：76.7％，m.p.：81~83℃。

实施例2

在装有温度计，搅拌装置的250mL四口瓶中，加入75g二氯甲苯，30g 2-异丙基-4，6-二叔丁基间苯二酚，浓硫酸1.2g，溶液呈浅黄色，加装回流冷凝管，加热升温至回流，温度约220℃，反应2h，反应液呈黑色。冷却至约70℃，转移至分液漏斗，加入50mL质量分数10％的NaOH溶液，100mL水，振荡，静置，分出水层，有机层再用50mL质量分数10％的NaOH溶液，200mL水萃取一次，水层合并，用盐酸中和到pH＜2，有少量深色油状物质析出，静置2~3h，过滤得浅棕色滤液。分别用100mL和60mL乙醚萃取滤液，合并乙醚层，蒸馏出乙醚，干燥后得到浅棕色的固体2-异丙基间苯二酚产品13.0g，收率：75.6％，m.p.：81~83℃。

实施例3

在装有温度计，搅拌装置的250mL四口瓶中，加入60g二氯甲苯，30g 2-异丙基-4，6-二叔丁基间苯二酚，浓硫酸1.0g，加热至回流，温度约215℃，反应0.5h，反应液呈黑色。冷却至约65℃，转移至分液漏斗，加入50mL质量分数10％的NaOH溶液，100mL水，振荡，静置，分出水层，有机层再用50mL质量分数10％的NaOH溶液，200mL水萃取一次，水层合并，用盐酸中和到pH＜2，有少量深色油状物质析出，静置2~3h，过滤得浅棕色滤液。分别用100mL和60mL乙醚萃取滤液，合并乙醚层，蒸馏出乙醚，干燥后得到浅棕色的固体2-异丙基间苯二酚产品13.1g，收率：76.2％，m.p.：81~83℃。

本发明并不局限于实施例中所描述的技术，它的描述是说明性的，并非限制性的，本发明的权限由权利要求所限定，基于本技术领域人员依据本发明所能够变化、重组等方法得到的与本发明相关的技术，都在本发明的保护范围之内。