[发明专利]一种止血药6-氨基己酸的制备方法无效
申请号: | 200710059782.6 | 申请日: | 2007-09-26 |
公开(公告)号: | CN101125821A | 公开(公告)日: | 2008-02-20 |
发明(设计)人: | 陈宝泉;李彩文;黄玉平;包梦静;侯晓红 | 申请(专利权)人: | 天津理工大学 |
主分类号: | C07C229/08 | 分类号: | C07C229/08;C07C227/22 |
代理公司: | 天津佳盟知识产权代理有限公司 | 代理人: | 廖晓荣 |
地址: | 300191*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 止血药 氨基 己酸 制备 方法 | ||
1.一种止血药6-氨基己酸的制备方法,其特征在于将己内酰胺在盐酸水溶液中加热水解制得6-氨基己酸盐酸盐,再通过球形大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂中和、精制获得6-氨基己酸。
2.根据权利要求1所述的止血药6-氨基己酸的制备方法,其特征在于所述制备步骤如下:
(1)将己内酰胺溶于10%盐酸水溶液,加热回流,减压浓缩至干,得6-氨基己酸盐酸盐;
(2)球形大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂用蒸馏水浸泡过夜,装入分离柱,以0.8%稀氨水洗脱树脂,再用水洗至中性,将6-氨基己酸盐酸盐溶于水,装入柱内,以水洗脱,收集洗脱液,减压浓缩至干,加入无水乙醇,析出晶体,过滤,干燥,制得6-氨基己酸。
3.根据权利要求1或2所述的止血药6-氨基己酸的制备方法,其特征在于所述球形大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂为D370或D301。
4.根据权利要求1或2所述的止血药6-氨基己酸的制备方法,其特征在于制备6-氨基己酸盐酸盐时,每17g摩尔数为0.15的己内酰胺,使用10%盐酸水溶液65-75ml。
5.根据权利要求1或2所述的止血药6-氨基己酸的制备方法,其特征在于每17g己内酰胺制得的6-氨基己酸盐酸盐,用95g的球形大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂中和。
6.根据权利要求1或2所述的止血药6-氨基己酸的制备方法,其特征在于每95g的球形大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂,需用0.8%氨水水溶液750-800ml进行洗脱。
7.根据权利要求1或2所述的止血药6-氨基己酸的制备方法,其特征在于判定中和终点的方法为洗脱液与蒸馏水的pH值相同。
8.根据权利要求3-7所述的任一或组合的止血药6-氨基己酸的制备方法,其特征在于判定中和终点的方法为洗脱液与蒸馏水的pH值相同。
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