[发明专利]肌氨酸的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种肌氨酸的制备方法。

背景技术

肌氨酸是合成肌酸的中间体，也是制造高级表面活性剂的中间体。可用于工业用品的染料稳定剂、日用化学品氨基酸型表面活性剂。氨基酸可以提高人的智力，防止大脑伤害造成的损伤。同时氨基酸可有效地改善运动表现、力量、恢复时间及纯瘦肉。

以往合成氨基酸的方法是使用氯乙酸加过量的一甲胺反应制造肌氨酸，副产物是一甲胺盐酸盐。除去过量的一甲胺及水，用无水乙醇多倍量溶解肌氨酸，盐不溶而除去，反复精制得精品肌氨酸。

发明内容

为了进一步减少成本，本发明提供一种生产工艺简单，减少成本的肌氨酸的制备方法。

本发明采用的技术方案如下：

一种肌氨酸的制备方法，其包括以下步骤：

(1)在20℃-40℃温度下往肌氨酸钠水溶液中滴加盐酸至pH6.5-7；

(2)生成的肌氨酸稀释后通过阳离子交换树脂柱被吸附，洗去氯离子；

(3)用稀氨水洗出肌氨酸通过浓缩、结晶、分离、干燥得成品肌氨酸。

在步骤(1)中肌氨酸与盐酸的摩尔比为1∶1。

在步骤(2)中肌氨酸稀释后的浓度为5％；肌氨酸水溶液通过阳离子交换树脂柱的流速为30-40L/分。

在步骤(3)中稀氨水的浓度为2.5-5％，其通过阳离子交换树脂柱的流速为15L-20L/分；浓缩温度为70℃-80℃；结晶温度在20℃-25℃；干燥温度为80℃-90℃。

本发明所用的肌氨酸钠水溶液为本厂生产肌酸的中间体，是大规模生产的产品，成本低廉。一般肌氨酸钠水溶液中肌氨酸钠的含量为33-34％。本发明采用无机酸中和肌氨酸钠生成肌氨酸与钠盐，无机酸中盐酸、硫酸、硝酸都适用，以盐酸为佳。本发明采用阳离子交换树脂吸附肌氨酸，为了便于吸附，将反应液进行稀释，稀释至肌氨酸在溶液中的含量为3-10％，5％较佳。吸附后肌氨酸与钠离子留在阳离子交换树脂柱内，氯离子随水排出，当水中检测出肌氨酸，说明阳离子交换树脂柱已饱和，停止吸附。由于还有残余的氯离子，因此用纯水洗去氯离子，直到洗后的水中检测不到氯离子。阳离子交换树脂柱经过一定时间，通盐酸洗柱，去掉钠离子，使阳离子交换树脂柱恢复活性。

本发明的优点和积极效果是：

本发明采用的肌氨酸钠水溶液是本厂生产肌酸的中间体，便宜易得，因此生产成本下降。本发明采用的阳离子交换树脂柱进行肌氨酸分离比用乙醇除盐分离肌氨酸成本低，劳动效率高。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明进行详细地说明。

实施例1

将肌氨酸钠含量33％的溶液750千克投入1500L的反应罐内，加水600L；开启搅拌，滴加30％浓度的盐酸，保持反应温度在20℃，将溶液pH值调整到6.5-7。反应完毕后将上述反应液置入10000L的大稀释罐中，加水7200L，搅拌均匀，形成5％的稀释液。将配好的稀释液以30L-40L/分的速度通过阳离子交换树脂柱，检查当有肌氨酸流出时，停止吸附，用纯净水洗阳离子交换树脂柱，直到没有氯离子。用5％的氨水以15L-20L/分的速度通过阳离子交换树脂柱，直至没有肌氨酸流出，流出液体的pH值为10。流出的液体在80℃温度下减压浓缩、脱色，过滤后得澄清的液体；继续浓缩同时降低温度，降至25℃时，停止浓缩，析出结晶。离心分离出肌氨酸。用析出肌氨酸0.1倍的乙醇冲洗后甩干，所得湿品在90℃条件下干燥，得成品肌氨酸540千克。收率(以肌氨酸钠为基准)为90％，纯度为99％。

实施例2

将肌氨酸钠含量33％的溶液750千克投入1500L的反应罐内，加水600L；开启搅拌，滴加30％浓度的盐酸，保持反应温度在40℃，将溶液pH值调整到6.5-7。反应完毕后将上述液体置入10000L的大稀释罐中，加水7600L，搅拌均匀。将配好的稀释液以30L-40L/分的速度通过阳离子交换树脂柱，检查当有肌氨酸流出时，停止吸附，用纯净水洗阳离子交换树脂柱，直到没有氯离子流出。然后用5％的氨水以15L-20L/分的速度通过阳离子交换树脂柱，直至没有肌氨酸流出，流出液体的pH值为10。流出的液体在80℃温度下减压浓缩、脱色，过滤后得澄清的液体。继续浓缩同时降低温度，降至20℃时，停止浓缩，析出结晶。离心分离出肌氨酸。用析出肌氨酸0.1倍的乙醇冲洗后甩干，所得湿品在80℃条件下干燥，得成品肌氨酸540千克。收率(以肌氨酸钠为基准)为90％，纯度为99％。