[发明专利]含有硝基苯基的化合物中硝基还原成氨基的方法有效

专利信息
申请号: 200710059886.7 申请日: 2007-10-16
公开(公告)号: CN101157591A 公开(公告)日: 2008-04-09
发明(设计)人: 刘天军;武莉;苗博龙 申请(专利权)人: 中国医学科学院生物医学工程研究所
主分类号: C07B43/04 分类号: C07B43/04;C07C209/36;C07C221/00;C07C223/06;C07D487/22
代理公司: 天津市北洋有限责任专利代理事务所 代理人: 陆艺
地址: 300192*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 含有 硝基 苯基 化合物 还原 氨基 方法
【权利要求书】:

1.一种含有硝基苯基的化合物中硝基还原成氨基的方法,其特征是由下述步骤组成:

(1)分别称取硫化钠、硫代硫酸钠,用水完全溶解;

(2)称取硝基化合物加入适量有机溶剂溶解;

(3)将溶解的硫化钠水溶液、硫代硫酸钠水溶液加入到步骤(2)制备的溶液中,所述硫化钠、硫代硫酸钠、硝基化合物的重量比为1~8∶1~8∶1;

(4)间接加热,50~100℃回流,搅拌,反应0.5小时~8天,点TLC硅胶板监测反应,与原料点比较有不同,停止加热,旋干有机溶剂,抽滤,滤饼反复用水淋洗至水溶液基本无色,真空干燥后即制得氨基化合物,所述反应用下述反应方程式表示:

所述反应物和产物中:

R1=H,R2=H,R3=H;

或R1=H,R2=H,R3为取代基;

或R2=H,R3=H,R1为取代基;

或R1=H,R3=H,R2为取代基。

2.根据权利要求1所述的一种含有硝基苯基的化合物中硝基还原成氨基的方法,其特征是所述取代基为醛基、酮基、酯基、羧酸基、醚基、卟啉、卟啉衍生物、酞菁及其衍生物,卟啉近似物、苯环、吡啶环、丫啶环、喹啉环、苄基、苯甲酰基、肉桂基、肉桂酰基、C1~C6的烷基、C3~C7的环烷基、C1~C6的芳烷基、C1~C6的烷磺酰基、卤代酰基、卤代磺酰基、乙氧基羰基、烷基部分具有1~18个碳原子的烷氧羰基、烷基部分具有1~18个碳原子的烷氧磺酰基。

3.根据权利要求1或2所述的一种含有硝基苯基的化合物中硝基还原成氨基的方法,其特征是所述硫化钠、硫代硫酸钠、硝基化合物的重量比为4∶4∶1。

4.根据权利要求1或2所述的一种含有硝基苯基的化合物中硝基还原成氨基的方法,其特征是所述反应时间为4小时~7天。

5.根据权利要求1或2所述的一种含有硝基苯基的化合物中硝基还原成氨基的方法,其特征是所述的有机溶剂与所述步骤(1)所用水的体积比为0.1~3∶1。

6.根据权利要求1或2所述的一种含有硝基苯基的化合物中硝基还原成氨基的方法,其特征是所述的有机溶剂为:四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、氯仿或二氯甲烷。

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