[发明专利]含有硝基苯基的化合物中硝基还原成氨基的方法有效
申请号: | 200710059886.7 | 申请日: | 2007-10-16 |
公开(公告)号: | CN101157591A | 公开(公告)日: | 2008-04-09 |
发明(设计)人: | 刘天军;武莉;苗博龙 | 申请(专利权)人: | 中国医学科学院生物医学工程研究所 |
主分类号: | C07B43/04 | 分类号: | C07B43/04;C07C209/36;C07C221/00;C07C223/06;C07D487/22 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 | 代理人: | 陆艺 |
地址: | 300192*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 含有 硝基 苯基 化合物 还原 氨基 方法 | ||
1.一种含有硝基苯基的化合物中硝基还原成氨基的方法,其特征是由下述步骤组成:
(1)分别称取硫化钠、硫代硫酸钠,用水完全溶解;
(2)称取硝基化合物加入适量有机溶剂溶解;
(3)将溶解的硫化钠水溶液、硫代硫酸钠水溶液加入到步骤(2)制备的溶液中,所述硫化钠、硫代硫酸钠、硝基化合物的重量比为1~8∶1~8∶1;
(4)间接加热,50~100℃回流,搅拌,反应0.5小时~8天,点TLC硅胶板监测反应,与原料点比较有不同,停止加热,旋干有机溶剂,抽滤,滤饼反复用水淋洗至水溶液基本无色,真空干燥后即制得氨基化合物,所述反应用下述反应方程式表示:
所述反应物和产物中:
R1=H,R2=H,R3=H;
或R1=H,R2=H,R3为取代基;
或R2=H,R3=H,R1为取代基;
或R1=H,R3=H,R2为取代基。
2.根据权利要求1所述的一种含有硝基苯基的化合物中硝基还原成氨基的方法,其特征是所述取代基为醛基、酮基、酯基、羧酸基、醚基、卟啉、卟啉衍生物、酞菁及其衍生物,卟啉近似物、苯环、吡啶环、丫啶环、喹啉环、苄基、苯甲酰基、肉桂基、肉桂酰基、C1~C6的烷基、C3~C7的环烷基、C1~C6的芳烷基、C1~C6的烷磺酰基、卤代酰基、卤代磺酰基、乙氧基羰基、烷基部分具有1~18个碳原子的烷氧羰基、烷基部分具有1~18个碳原子的烷氧磺酰基。
3.根据权利要求1或2所述的一种含有硝基苯基的化合物中硝基还原成氨基的方法,其特征是所述硫化钠、硫代硫酸钠、硝基化合物的重量比为4∶4∶1。
4.根据权利要求1或2所述的一种含有硝基苯基的化合物中硝基还原成氨基的方法,其特征是所述反应时间为4小时~7天。
5.根据权利要求1或2所述的一种含有硝基苯基的化合物中硝基还原成氨基的方法,其特征是所述的有机溶剂与所述步骤(1)所用水的体积比为0.1~3∶1。
6.根据权利要求1或2所述的一种含有硝基苯基的化合物中硝基还原成氨基的方法,其特征是所述的有机溶剂为:四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、氯仿或二氯甲烷。
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