[发明专利]从废甲醇溶媒中磁化精馏回收甲醇的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种甲醇的回收方法，特别是涉及一种从废甲醇溶媒中磁化精馏回收甲醇的方法。

背景技术

甲醇作为溶媒在制药过程中被广泛使用，使用后甲醇与水及其它微量药物形成溶液，该溶液即为废甲醇溶媒。如不进行溶媒回收，一方面造成环境污染，另一方面导致生产成本提高。为了甲醇循环使用，必须将水和微量成分除去，工业中通常采用精馏的方法进行分离。传统的分离方法效率低、能耗大、成本高。为了减少对环境的污染，进一步提高甲醇的回收率，创造更大的经济效益，亟需一种效率高、能耗低、成本小的分离方法。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中的不足，提供一种效率高、能耗低、成本小的从废甲醇溶媒中磁化精馏回收甲醇的方法。

本发明的技术方案概述如下：

一种从废甲醇溶媒中磁化精馏回收甲醇的方法，包括如下步骤：

(1)将废甲醇溶媒置于磁感应强度为0.15T～0.515T的钕铁硼磁化器中，静置磁化10h～12h，使废甲醇溶媒达到磁饱和状态，贮存于进料罐；

(2)在精馏釜外部设置有磁感应强度为0.15T～0.45T的钕铁硼磁场，将贮存于所述进料罐的经过步骤(1)处理的部分磁饱和状态的废甲醇溶媒输入精馏釜，在常压下，采用连续精馏方式操作，操作条件是：开始时全回流操作0.3h～0.6h，当精馏塔塔顶温度达到64.8℃稳定后，以10mL/h～20mL/h向精馏塔内加入所述经过步骤(1)处理的磁饱和状态的废甲醇溶媒，以回流比为3～5，从精馏塔塔顶采出甲醇产品，废水从塔底排放掉。

优选的是：所述步骤(2)中所述连续精馏方式操作开始时全回流操作0.5h。

所述步骤(2)中所述向精馏塔内加入所述经过步骤(1)处理的磁饱和状态的废甲醇溶媒的速度为15mL/h。

所述步骤(2)中所述回流比为4。

本发明的一种从废甲醇溶媒中磁化精馏回收甲醇的方法，采用永磁场对废甲醇溶媒进行磁化处理，然后在磁场的直接作用下进行连续精馏操作。与普通的连续精馏方法相比，采用磁化处理后，精馏塔的传质效率提高7％以上，甲醇产品的质量含量达99.8％，甲醇的回收率达99.2％，其效果较为显著。

附图说明

图1为本发明的工艺装置示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的说明：

实施例1

一种从废甲醇溶媒中磁化精馏回收甲醇的方法，包括如下步骤：

(1)采用静置磁化方法，在磁感应强度为0.515T的钕铁硼磁化器中，加入300mL甲醇质量百分含量为58.0％的废甲醇溶媒进行磁化处理，磁化处理时间12h，经测定已达到磁饱和状态，贮存于进料罐；

(2)在精馏釜外部设置有磁感应强度为0.45T的钕铁硼磁场，将贮存于所述进料罐的经过步骤(1)处理的一部分的磁饱和状态的废甲醇溶媒(100mL)输入精馏釜，在常压下，采用连续精馏方式操作，操作条件是：开始时全回流操作0.5h，当精馏塔塔顶温度达到64.8℃稳定后，以15mL/h向精馏塔内加入磁饱和状态的废甲醇溶媒，以回流比为4，从精馏塔塔顶采出甲醇产品，废水从塔底排放掉。操作1.5小时后基本维持稳定，从精馏塔塔顶和塔底取样，采用气相色谱分析样品，塔顶产品中甲醇质量含量为99.78％，塔底废水中甲醇质量含量为0.27％，计算得甲醇的回收率为99.22％。

钕铁硼磁场由中国科学院物理研究所研制。

工艺装置见图1，图中，1为钕铁硼永磁铁，2为磁化器，3为精馏釜，4为精馏塔，5为进料罐，6为冷凝器，7为回流比调节器，8为接收罐。

实施例1采用的是填料精馏塔，精馏塔直径25mm，塔内装2.5×2.5mm不锈钢θ环填料，精馏段填料层高度650mm，提馏段填料层高度300mm。

废甲醇溶媒磁化可以是间歇的，精馏操作是连续的，废甲醇溶媒磁化和磁化精馏分别采用不同的磁场。每批废甲醇溶媒磁化12h(达磁饱和状态)后贮存于进料罐，可供精馏塔连续操作20h以上，故可保证精馏塔连续操作。

实施例2

一种从废甲醇溶媒中磁化精馏回收甲醇的方法，包括如下步骤：

(1)将废甲醇溶媒置于磁感应强度为0.15T的钕铁硼磁化器中，静置磁化12h，使废甲醇溶媒达到磁饱和状态，贮存于进料罐；