[发明专利]用于电泳显示的中空氧化钛深色电泳粒子及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及电泳粒子的技术，特别是一种用于电泳显示的中空氧化钛深色电泳粒子及其制备方法，应用于微胶囊电泳显示电子纸中的深色电泳粒子的制备。

技术背景

微胶囊电泳显示是目前电子纸研究的主要方向，它采用微胶囊包覆由电泳粒子、悬浮液、电荷控制剂和稳定剂等组成的电泳显示液，利用电泳粒子在着色悬浮液中受电场作用发生电泳迁移来显示。制备二氧化钛电泳粒子的传统方法是将颜料粒子用表面活性剂(阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂或非离子表面活性剂)进行表面改性，制备成具有亲油性表面的颜料粒子。但是经由这种方法表面改性制得的电泳粒子不能改善粒子原有的表面形貌、粒径分布和粒子表面粗糙度，也不能有效降低粒子的相对密度，电泳粒子与分散介质的密度差较大，必须选择高密度分散介质而使得分散介质的可选择范围过窄，使制备的电泳分散液稳定性差，导致制备的电子纸显示器件响应时间长，图像对比度差，使用寿命短。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于电泳显示的中空氧化钛深色电泳粒子及其制备方法，可以克服传统方法的缺陷。本发明制备中空结构的氧化钛球形粒子，改善了氧化钛微粒子的表观形貌及光学性能，降低了密度。该法制备过程简单，所制得的电泳粒子形状为规则的球形、表面光洁、粒径大小均匀，粒子的中空结构使得其相对密度较低，具有较宽的分散介质可选择范围。

本发明提供一种用于电泳显示的中空氧化钛深色电泳粒子，它的中空氧化钛深色微球成份为TiO_x，其中0＜x＜2，相对密度为1.2～2.1g/cm³，比表面积为35～95m²/g，外径为40～450nm，内径为0～300nm，内径与外径比为1∶4～1∶1.6；它是以有机中空聚合物微球为种子，用钛酸酯水解、干燥以及于还原气氛或者惰性气体氛围中焙烧制备而成。

本发明提供一种用于电泳显示的中空氧化钛深色电泳粒子的制备方法包括如下步骤：

1)制备中空聚合物/二氧化钛复合粒子。将聚合物中空球形粒子分散于无水乙醇中，加入钛酸酯及少量水，10～80℃下反应30min后，于30～100℃下烘干得到白色球形的中空聚合物/二氧化钛复合粒子。

2)制备中空氧化钛微球。将制备得到的球形中空聚合物/二氧化钛复合粒子于还原介质(氨气、氢气、一氧化碳、甲胺、金属钛、TiH₂、硼及其化合物等)或惰性气体(如氩气)中，在100～1800℃(最好在600～1200℃)下焙烧3～5小时，得到球形中空氧化钛(TiO_x，0＜x＜2)深色粒子。

所说的中空聚合物是丙烯酸酯类聚合物，所说的丙烯酸酯类聚合物的单体是甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸辛酯。

所说的深色指棕色，深紫色，褐色，灰色，灰黑色，黑色等，不透明。

本发明可以克服传统方法的缺陷。用聚合物/中空聚合物球形粒子作为载体使得制备得到的中空氧化钛深色微球形状规则、粒径易于控制，同时中空结构使得氧化钛粒子的壳与空心部分具有不同的折光系数，光散射效率高于与其密度相当的实心粒子，具有优良的光散射性能，并且密度较低。并且可以同过选择还原介质及其流速来控制二氧化钛粒子还原程度，制备流体力学性能及光学性能良好的颜色深度不同的低密度中空氧化钛纳米微球。本发明的优点还在于该法制备过程简单，原料易得。

附图说明

图1为制得的深色中空氧化钛纳米微球在透射电镜下观察的结果。

具体实施方式

实例1

①取甲基丙烯酸甲酯聚合物中空微球0.10g分散于95mL无水乙醇中，加入0.90g去离子水，搅拌，40℃下反应30min。于70℃烘箱中静置96h得到白色粉末，为球形中空聚合物/二氧化钛复合粒子。

②将制备得到的白色中空聚合物/二氧化钛复合粒子于氨气氛围中，在1000℃下焙烧5h，得到黑色中空TiO球形粒子，粒径为170nm，相对密度为1.77g/cm³。

实例2

①取聚苯乙烯中空微球0.20g分散于90mL无水乙醇中，加入1.03g去离子水，搅拌，40℃下反应30min，于70℃烘箱中静置96h得到白色粉末，为球形中空聚合物/二氧化钛复合粒子。

②将制备得到的白色中空聚合物/二氧化钛复合粒子于氢气氛围中，在600℃下焙烧3h，得到青黑色中空TiO_0.93球形粒子，粒径大小均匀，为215nm，相对密度为1.59g/cm³。

实例3