[发明专利]近红外光上转换氟化物晶体的水热生长方法

权利要求书

1、一种近红外光上转换氟化物晶体的水热生长方法，其特征在于所述生长方法包括原料选择、前驱体溶液配制、水热处理与洗涤干燥，具体步骤包括：

(1)将近红外光上转换氟化物晶体的原料溶于浓度为3.5～5mol/l的稀硝酸溶液中，在60～80℃下强烈搅拌10～30min，使其充分溶解形成0.2～0.8mol/l硝酸钇溶液；

(2)将络合剂加入上述步骤(1)所制得的溶液中，然后充分搅拌，调节混合溶液的pH值为0.7～2，使其形成络合物，其中Y³⁺与络合剂的摩尔比为1∶1～4；

(3)按照Y³⁺/F^-＝1∶4～5的化学计量比配制NaF溶液，将其逐滴加入到上述步骤(2)形成的溶液中并强烈搅拌，调节最终混合溶液pH值至3～3.5；

(4)将步骤(3)制得的混合溶液放入聚四氟乙烯内衬的高压釜中，置入烘箱内180～220℃下加热3～24h后，自然冷却至室温；

(5)离心分离沉淀物并以去离子水及乙醇进行超声洗涤，在50～70℃真空干燥2～5h，得到立方相或六方相的近红外光上转换氟化物晶体。

2、根据权利要求1所述的近红外光上转换氟化物晶体的水热生长方法，其特征在于所述近红外光上转换纳米晶的稀土离子(Y³⁺)源采用：稀土硝酸盐、稀土氧化物或稀土氯化物可溶于水或乙醇的稀土化合物中的一种；

3、根据权利要求1所述的近红外光上转换氟化物晶体的水热生长方法，其特征在于所述近红外光上转换氟化物晶体的氟离子源采用：氟化钠或者氟化钠与氟化氢氨的组合物中的一种。

4、根据权利要求1所述的近红外光上转换氟化物晶体的水热生长方法，其特正在于所述络合剂为离子型表面活性剂：乙二胺四乙酸二钠、柠檬酸钠或十二烷基硫酸钠中的一种。

5、根据权利要求1所述的近红外光上转换氟化物晶体的水热生长方法，其特征在于步骤(2)中，采用加热搅拌或超声10～30min的方式辅助稀土离子溶液的络合。

6、根据权利要求1所述的近红外光上转换氟化物晶体的水热生长方法，其特征在于所述步骤(5)是以去离子水及乙醇、丙酮依次多次洗涤，真空干燥得到产物。