[发明专利]微波萃取等离子体质谱法测定土壤中有效硼含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于土壤研究和环境保护技术领域。涉及土壤中有效硼含量的分析方法。更具体的说是一种采用微波萃取然后用等离子体质谱仪测定土壤中有效硼含量的方法。

背景技术

硼是植物必需的营养元素之一。硼能促进根系生长，提高根瘤菌的固氮能力，对光合作用的产物-碳水化合物的合成与转运有重要作用，对受精过程的正常进行有特殊作用，促进生殖器官的建成和发育，调节植物体内的氧化系统。合适的土壤供硼量对许多植物的生长及增产起着重要的作用，但当其含量高于一定水平时，又抑制植物生长，成为有害元素。因此测定土壤中有效硼含量，是诊断土壤供硼丰缺程度的重要手段之一。

随着我国农业生产发展和科学研究的逐步深入，硼肥的使用面积和应用范围逐渐扩大。因此，对土壤有效硼含量分析任务日益增加，传统采用热水作浸提剂提取的热水溶性硼作为土壤有效硼的指标已有50多年的历史。目前，现行测定土壤有效硼的方法，国内外广泛采用的姜黄素比色法和甲亚胺比色法。其中姜黄素比色法，操作复杂，费时，分析效率低，且对操作和环境条件要求较高，即需在显色反应前的热水浸提液需进行脱水，要求蒸发皿的大小、形状、蒸发温度、蒸发速度和空气湿度等因素都要求保持一致，否则测定结果的重现性不好，测定结果误差大，不同分析人员、不同季节及不同实验室的测定结果难于比较。甲亚胺比色法显色稳定，重现性好，操作相对简便且适于大批量样品分析，但其灵敏度和准确度都低于姜黄素比色法，并且两种方法的操作过程都是完全开放式的，不可避免的带来一些污染，特别是处理大批量的样品时需要购买大量比较昂贵的石英玻璃器皿，从而造成检测成本增高。由此可见，上述两种土壤有效硼的测定方法都存在着很大且不可克服的缺陷。由于土壤中有效硼含量很低，所以应用先进分析仪器，避免污染，选择灵敏度和准确度都非常高且分析效率高的测定方法是非常有应用价值的。

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)，在近年来得到了国内外质谱界的关注，它在同位素丰度比的测量中发挥着越来越重要的作用。它是将被测物质用电感耦合等离子体离子化后，按离子的质荷比分离，测量各种离子谱峰的强度的一种分析方法。等离子体是由自由电子、离子和中性原子或分子组成，总体上成电中性的气体，其内部温度高达几千度至一万度。样品由雾化器雾化后由载气携带从等离子体焰炬中央穿过，迅速被蒸发电离并通过离子引出接口或采样锥导入到质量分析器，样品在极高温度下完全蒸发和解离，电离的百分比高，因此几乎对所有元素均有较高的检测灵敏度。

微波萃取是根据不同物质吸收微波能力的差异使得基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热，从而使得被萃取物质从基体或体系中分离，进入到介电常数较小、微波吸收能力相对差的萃取剂中，达到提取的目的。该方法具有较好的选择性；另一方面，微波萃取由于受溶剂亲和力的限制较小，可供选择的溶剂较多；此外热传导，热辐射造成的热量损失使得一般加热过程的热效率较低，而微波加热则利用分子极化或离子导电效应直接对物质进行加热，因此热效率高，升温快速均匀，大大缩短了萃取时间，提高了萃取效率。本发明正是基于将电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)及微波萃取理论相结合，设计并实现了本发明。

发明内容

本发明的目的在于克服传统姜黄素比色法和甲亚胺比色法测定土壤有效硼的缺点与不足，提供一种微波萃取等离子体质谱仪测定土壤中有效硼的方法。此方法测定土壤中的有效硼简便快速，测定准确度高。

本发明的目的是通过以下方法来实现的：

一种采用微波萃取等离子体质谱仪测定土壤中有效硼含量的方法，包括：

(1)将待测样品置于微波萃取罐中，加入一定量的溶剂，搅拌，控制温度为80℃-120℃，分次微波萃取5-30分钟；

(2)将萃取罐中内溶物用纯水转移并称重定容至50g于塑料瓶中，自然沉淀或离心后，取上清液用等离子体质谱仪测定有效硼的含量。

具体的是将萃取罐中内溶物用去纯水转移并称量定容至50g于塑料瓶中，自然沉淀或离心后，取上清液用等离子体质谱仪测定有效硼的含量。

本发明所述的待测样品与溶剂的重量份数比为1∶1-5。所述的溶剂为纯水。

本发明所述的测定方法，其中所述的分次微波萃取优选温度控制在95℃-110℃，萃取时间5-20分钟。更加优选的分次微波萃是在95℃萃取5分钟和10分钟；然后在100℃萃取5分钟和10分钟；最后在110℃萃取5分钟和10分钟。

本发明所述的微波萃取的微波功率为300-1200w。