[发明专利]用于乙醇气相羰基合成碳酸二乙酯催化剂及其制备方法无效
申请号: | 200710060355.X | 申请日: | 2007-12-19 |
公开(公告)号: | CN101181688A | 公开(公告)日: | 2008-05-21 |
发明(设计)人: | 王胜平;张萍波;马新宾;陈爽;黄守莹 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | B01J27/122 | 分类号: | B01J27/122;C07C69/96;C07C68/04 |
代理公司: | 天津市杰盈专利代理有限公司 | 代理人: | 赵敬 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 乙醇 羰基 合成 碳酸 二乙酯 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种用于乙醇气相羰基合成碳酸二乙酯的催化剂,所述的乙醇气相氧化羰基合成碳酸二乙酯,是在原料进料摩尔比为CO∶O2=4∶1~17∶1,反应温度为100~160℃,反应压力为0.4~0.8MPa及催化剂存在条件下,实现反应合成,所采用得催化剂,其特征在于,催化剂的载体为介孔碳材料;载体上负载的活性组分为CuCl或CuCl2;活性组分的质量含量占载体的5-20%;当气相进料空速为2000~5000h-1时,催化剂的用量为0.5~2g。
2.一种制备权利要求1所述的用于乙醇气相羰基合成碳酸二乙酯的催化剂的方法,其特征在于包括以下过程:
(1)介孔碳载体的制备:将0.5~2g SBA-15、ZSM-5或Hβ模板剂加于水中,模板剂与水质量比为1∶3~8,然后按模板剂与蔗糖质量比为1∶1加入蔗糖,同时按H2SO4与模板剂的质量比为1∶8~12加入H2SO4,搅拌条件下制得模板剂的悬浮液,悬浮液在80~100℃下,蒸发去除水分,再于155~165℃放置4~10h进行初步碳化,将初步碳化的产物加于水中,碳化产物量与水质量比为1∶3~8,然后按碳化物与蔗糖质量比为1∶1加入蔗糖,同时按H2SO4与碳化物的质量比为1∶8~12加入H2SO4,搅拌条件下制得碳化物的悬浮液,悬浮液在80~100℃下,蒸发去除水分,再于155~165℃放置4~10h进一步碳化,制得二氧化硅/碳复合物,二氧化硅/碳复合物在N2气保护下,5℃/min升温到750~950℃,恒温保持3~6h,完成整个碳化过程.自然冷却到20~25℃,再用质量分数为4~6%的HF溶液除去二氧化硅,得到介孔碳载体;
(2)活性组分的负载:将CuCl或CuCl和CuCl2·2H2O溶解于NH3·H2O,配制成浓度为3~12%的铜盐溶液,按介孔碳载体质量与铜盐溶液体积比为8g/30ml~60ml加入介孔碳载体,于20~25℃下浸渍4~6h,再经蒸发和干燥制得介孔碳负载铜盐催化剂。
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