[发明专利]气液色谱分离进样装置和方法

说明书

技术领域

本发明涉及制备级气相色谱分离技术，特别是一种气液色谱分离进样装置和方法，可以实现制备级色谱较大批量的进样。

背景技术

制备气相色谱是分离共沸物的有效方法之一。制备气相色谱具有能量消耗低、分离效果好、比较环保等特点，因此对于化工和制药行业中大量的共沸物分离，具有广阔的应用前景。制备色谱是在分析色谱的基础上发展起来的，许多的基本原理是相同的，但也有重大的差别。分析色谱系统要求较少的进样或痕量进样，有利于形成对称色谱峰，减少拖尾。而制备色谱则是在保证达到一定的产品纯度和收率的前提下，要求提高色谱柱的进料量和产品量，即所谓在超载下分离。因此，制备级气相色谱必须采取与分析色谱不同的进样方式以达到其特殊目的。现今，气相色谱在工业上还无法用于生产，一个很重要的原因就在于还无法实现大规模的进样。因此，一种能实现批量进样的色谱方法有很大的现实意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种气液色谱分离进样装置和方法，它是气液色谱分离中的新型进样方式，采用提前气化的进样方式，以实现制备级色谱较大批量的进样。

本发明提供的气液色谱分离进样装置主要包括塔釜、冷凝器和阀门。塔釜上方通过管路连接冷凝器，冷凝器上方连接放空阀；塔釜上设有导热油排出口，物料排出口，冷凝液回流口，载气入口，蒸气出口，物料蒸气出口，物料加入口，导热油加入口，导热油通大气口，塔釜底部有加热棒。每个出口或入口均设有阀门。

本发明提供的气液色谱分离进样装置的具体操作工艺方法为：

(1)将共沸物料加入塔釜内，关闭蒸气通往制备色谱柱的阀门，打开蒸气通往冷凝器的阀门，加热塔釜。

(2)塔釜内开始产生蒸气，上升的蒸气通过管路进入冷凝器，冷凝后的液体回流至塔釜。

(3)塔釜内的物料温度稳定后，上升蒸气的组成为物料共沸组成。

(4)当需要进样时，关闭蒸气通往冷凝器的阀门，使得蒸气在塔釜内累积一定的时间(此时间和泄压之后的进样量成正比)，然后打开蒸气通往色谱柱的阀门，使塔釜内压力泄为常压。蒸气由加热后的载气带入色谱柱进行分离。

(5)进样完毕后，关闭蒸气通往色谱柱的阀门，然后重新打开蒸气通往冷凝器的阀门。

本发明由于在不进行进样操作时，加热后的物料蒸气上升到冷凝器，冷凝成液体回流至釜内，这样就避免了加热釜中产生过高的压力。因此，提前气化的进样方式能保证在需要进样的时候有足够的蒸汽量，冷凝器又能使系统压力维持在一个较为稳定的水平。采用提前气化的进样方式，可以实现制备级色谱较大批量的进样。

附图说明

图1是本发明的气液色谱分离进样装置示意图。

具体实施方式

如图所示，1为导热油排出口；2为物料排出口；3为冷凝液回流口；4为冷凝器；5为放空阀；6为载气入口；7为蒸气进入冷凝器出口；8为蒸气进入色谱柱出口；9为物料加入口；10为导热油加入口；11-导热油通大气口  12-加热棒。所述的气液色谱分离进样装置的阀门是球阀。其中有三个三通阀，分别是连接大气、加热釜、冷凝器的阀门；连接加热釜、冷凝器、色谱柱的阀门；以及连接加热釜、载气预热柱、色谱柱的阀门。其余阀门均为二通阀。

本实验选用正丙醇-水溶液为原料，投料量为1600ml，其常压下的共沸组成为28.3％(水的质量分数)。加热(塔)釜为4L的不锈钢釜。

具体实验步骤如下：

(1)将正丙醇和水的原料溶液加入塔釜内，关闭蒸气通往制备色谱柱的阀门，打开蒸气通往冷凝器的阀门，加热塔釜；

(2)随着加热的进行，塔釜内开始产生蒸气，上升的蒸气通过管路进入冷凝器，冷凝后的液体回流至塔釜；

(3)加热一段时间之后，塔釜内的物料温度趋于稳定为86.8℃，此时上升蒸气的组成为正丙醇和水的共沸组成；

(4)当需要进样时，关闭蒸气通往冷凝器的阀门，使得蒸气在塔釜内累积30秒左右的时间，然后打开蒸气通往色谱柱的阀门。蒸气由加热后的载气带入色谱柱进行分离；

(5)进样完毕后，关闭蒸气通往色谱柱的阀门，使塔釜内压力泄为常压。然后重新打开蒸气通往冷凝器的阀门；

(6)过柱后的产品馏分冷凝后由分配阀门控制用储液罐收集，再用分析气相色谱测定各个产品馏分的组成。

由实验测试出蒸气在塔釜内的累积时间和泄压后的进样量之间的关系可以用下式表示：y＝1.08x+0.5。其中y为进样量，x为累积时间。所以此实验中在累积时间为30s的情况下，进样量约为33ml。