[发明专利]一种用含铝污泥制备氧化铝的方法

权利要求书

1.一种用含铝污泥制备氧化铝的方法，其特征在于：制备使用的化学物质材料为：含铝污泥、盐酸、氢氧化钠、硝酸铝、无水碳酸钠、氯化钡、去离子水，其组合用量如下：以克、毫升为计量单位

含铝污泥：                1.5g±0.05g固态块体

盐酸：HCl                 12ml±0.5ml浓盐酸

氢氧化钠：NaOH            5.6g±0.05g

硝酸铝：Al(NO₃)₃·9H₂O    3.75g±0.05g

碳酸钠：Na₂CO₃            1.06g±0.05g

氯化钡：BaCl₂·9H₂O       2.44g±0.05g

去离子水：H₂O             500ml±10ml

制备方法如下：

(1)精选化学物质

对制备所需的化学物质材料要进行精选，并进行纯度、细度控制：

含铝污泥：含氧化铝量≥38％

盐酸：浓度36％-38％

氢氧化钠：≥96.0％

硝酸铝：≥99.0％

碳酸钠：≥99.8％

氯化钡：≥99.5％

去离子水：99.99％

(2)研磨含铝污泥块体、并过筛

将含铝污泥块体1.5g±0.05g置于玛瑙研钵中，用玛瑙研棒进行研磨，用200目的筛网进行过筛，反复研磨，反复过筛，得含铝污泥粉体1.45g；

(3)配制盐酸溶液

将盐酸12ml±0.5ml置于烧杯中，加入去离子水38ml±1ml，用搅拌器进行搅拌，使其溶解、成盐酸稀释溶液，浓度为2mol/L；

(4)溶解含铝污泥粉体

将浓度为2mol/L的盐酸稀释溶液置于烧杯中；

将含铝污泥1.45g±0.05g置于烧杯中；

用玻璃棒进行搅拌，使其溶解，搅拌时间5min±1min，成含铝污泥盐酸溶液；

在搅拌过程中产生气泡，在溶液表面漂浮不溶物；

(5)过滤

将含铝污泥盐酸溶液置于滴液漏斗中，用1层中速定性滤纸过滤，得到含有Al³⁺、Mg²⁺、Fe³⁺、Zn²⁺、Ni²⁺的滤液；

(6)配制氢氧化钠水溶液

将氢氧化钠5.6g±0.05g、去离子水70ml±1ml，置于烧杯中，用搅拌棒进行搅拌，使其溶解成氢氧化钠水溶液，其浓度为2mol/L；

(7)调节酸碱度pH值

用氢氧化钠水溶液调节含有Al³⁺、Mg²⁺、Fe³⁺、Zn²⁺、Ni²⁺滤液，酸碱度pH值＝4，偏酸性；

(8)配制氯化钡水溶液

将氯化钡2.44g±0.05g、去离子水10ml±0.5ml置于烧杯中，用搅拌棒进行搅拌，使其溶解成氯化钡水溶液，其浓度为1mol/L；

(9)清除含铝污泥盐酸溶液的硫、磷

将烧杯置于电磁搅拌器上；

在烧杯中加入含铝污泥盐酸溶液50ml±1ml；

在烧杯的上部置放滴液漏斗，在滴液漏斗中置放氯化钡水溶液10ml±1ml；

将氯化钡水溶液滴入含铝污泥盐酸溶液中，滴入速度为1.5ml/min；

边滴入、边振荡搅拌，含铝污泥盐酸溶液中的硫、磷元素开始沉淀，滴入、振荡搅拌时间为10min；

滴入完毕，成含铝污泥盐酸溶液+氯化钡水溶液的混合溶液；

(10)过滤

将含铝污泥盐酸溶液+氯化钡水溶液的混合溶液置于滴液漏斗中；

用1层中速定性滤纸进行过滤；

硫、磷元素留置滤纸上，混合溶液过滤后留置滤瓶中；

(11)配制碳酸钠水溶液

将碳酸钠1.06g±0.05g、去离子水10ml±1ml置于烧杯中，用搅拌棒进行搅拌，使其溶解成碳酸钠水溶液，其浓度为1mol/L；

(12)清除过量氯化钡

将清除硫、磷的混合溶液置于烧杯中，将烧杯置于电磁搅拌器上进行搅拌，使其溶解成：含铝污泥盐酸溶液+氯化钡水溶液+碳酸钠水溶液的混合溶液；

(13)过滤

将含铝污泥盐酸溶液+氯化钡水溶液+碳酸钠水溶液的混合溶液置于过滤漏斗中，用1层中速定性滤纸进行过滤；

过量氯化钡留置在滤纸上，混合溶液过滤后留置滤瓶中；

(14)调整控制混合溶液的酸碱度pH值＝5-7

将去除过量氯化钡的混合溶液置于烧杯中，将烧杯置于电磁搅拌器上；

将滴液漏斗置于烧杯上，在滴液漏斗中加入浓度为2mol/L氢氧化钠水溶液20ml；

将氢氧化钠水溶液滴入烧杯中，滴入速度为1.5ml/min；

边滴入、边振荡搅拌，使其溶解，酸碱度pH值＝5-7；

混合溶液中的铝、镁、铁、镍、锌元素以氢氧化物形式存在；

钠元素以离子形式存在；

(15)除去镁、铁、镍、锌元素、pH值＝13、偏碱性

在上述滴液漏斗中继续滴加2mol/L的氢氧化钠30ml，滴入速度1.5ml/min；

边滴入、边振荡搅拌，使其溶解成混合溶液，酸碱度pH值＝13，偏碱性；

析出并除去Fe(OH)₃、Mg(OH)₂、Zn(OH)₂、Ni(OH)₂；

(16)过滤

将含铁、镁、镍、锌元素的混合溶液置于过滤漏斗中；

用1层中速定性滤纸进行过滤；

氢氧化物：Fe(OH)₃、Mg(OH)₂、Zn(OH)₂、Ni(OH)₂留置滤纸上，混合溶液过滤后留置滤瓶中，即为：铝酸钠溶液；

(17)配制硝酸铝溶液

将硝酸铝3.75g±0.05g、去离子水10ml±0.5ml置于烧杯中；

用搅拌器进行搅拌，成硝酸铝水溶液，浓度为1mol/L；

(18)制取氢氧化铝

将铝酸钠溶液置于烧杯中，将烧杯置于振荡器上，在烧杯上置放滴液漏斗；

在滴液漏斗中置放硝酸铝水溶液10ml，并滴入，滴入速度为1.5ml/min，滴入时间为7min±1min；

边滴入、边振荡搅拌，使其溶解，成：铝酸钠溶液+氢氧化铝水溶液的混合溶液；并进行化学反应，反应式如下：

式中：

Al³⁺-硝酸铝水溶液中的铝离子

AlO₂^--铝酸根离子

Al(OH)₃-氢氧化铝胶体

(19)过滤

将铝酸钠溶液+氢氧化铝水溶液的混合溶液置于过滤漏斗中；

用1层中速定性滤纸进行过滤，滤纸上留置的产物即为：氢氧化铝Al(OH)₃胶体，滤瓶中液体即为废液；

(20)超声清洗氢氧化铝胶体

将氢氧化铝胶体产物置于烧杯中，加入去离子水30ml，将烧杯置于超声波清洗器中，进行超声清洗，清洗时间20min±1min，超声波清洗氢氧化铝胶体，清除钠等离子元素；

超声清洗重复进行三次，得到纯净氢氧化铝Al(OH)₃胶体；

(21)过滤

在超声波清洗的过程中，用低速离心机过滤得到氢氧化铝Al(OH)₃胶体；

(22)干燥处理

将纯净氢氧化铝胶体置于专用容器中，在干燥箱中进行干燥处理；

干燥温度110℃±3℃，干燥时间600min±30min；

(23)研磨、过筛

将干燥后的纯净氢氧化铝胶体置于玛瑙研钵中，用玛瑙研棒进行研磨，用200目筛网过筛，反复研磨，反复过筛，成Al(OH)₃细粉；

(24)高温煅烧

将干燥、研磨、过筛后的Al(OH)₃粉末置于石英坩锅中，将石英坩锅置于高温煅烧炉中，并密闭；

开启高温煅烧炉，炉内温度由20℃±3℃升至1100℃±5℃，升温速度10℃/min，恒温、保温、煅烧120min±3min；

煅烧后，关闭高温煅烧炉加热器，随炉冷却至20℃±3℃，冷却后即得到α-Al₂O₃产物粉末；

(25)研磨

将α-Al₂O₃粉末置于玛瑙研钵中，用玛瑙研棒进行研磨成细粉，其细粉粒径为5-10μm，即：白色α型三氧化二铝产物α-Al₂O₃；

(26)检测、分析、表征

对制备的α-Al₂O₃产物粉末的色泽、纯度、成分、粒径、化学性能进行检测分析；

用场发射扫描电镜观察α-Al₂O₃粉末的粒径大小、分布及团聚情况；

用能谱分析仪场发射扫描电镜分析产品成分、含量；

用X衍射仪对产品晶型结构进行测试；

(27)储存

将制备的白色粉末α-Al₂O₃置于无色透明的玻璃容器中，密闭保存，储存温度20℃±3℃，相对湿度≤20％，要防水、防潮、防晒、防酸碱侵蚀。