[发明专利]一种制备烷基多苷柠檬酸单酯盐的工艺有效
申请号: | 200710062330.3 | 申请日: | 2007-07-17 |
公开(公告)号: | CN101092439A | 公开(公告)日: | 2007-12-26 |
发明(设计)人: | 杨秀全;周长才 | 申请(专利权)人: | 中国日用化学工业研究院 |
主分类号: | C07H15/04 | 分类号: | C07H15/04;C07H15/06 |
代理公司: | 山西五维专利事务所有限公司 | 代理人: | 魏树巍 |
地址: | 030001*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 烷基 柠檬酸 单酯盐 工艺 | ||
1、一种制备烷基多苷柠檬酸单酯盐的工艺,其特征在于包括如下步骤:
(1)、将有机酸酐、有机酸、无水柠檬酸按照摩尔比为1~3∶0~4∶1的投料比加入反应器,在反应温度为40~110℃下,反应15~120min;
(2)、向反应器中加入烷基多苷溶液,在60~110℃下反应1~3小时,生成烷基多苷柠檬酸单酯化合物,所加入的烷基多苷与起始反应物中加入的柠檬酸摩尔比为1∶0.8~1.2;
(3)、将步骤(2)中的反应产物中加入反应产物体积1~5倍量的分散介质,在压力为5~40mmHg下,脱除挥发物质;
(4)、用溶剂萃取产品,移走分散介质,同时用碱性液体中和至pH值为6~9,经过滤、洗涤、干燥得到柠檬酸单盐产品。
2、如权利要求1所述的一种制备烷基多苷柠檬酸单酯盐的工艺,其特征在于所述的有机酸酐为具有如下通式的化合物
R3、R4是碳原子数为1到5到烷基。
3、如权利要求1所述的一种制备烷基多苷柠檬酸单酯盐的工艺,其特征在于所述的有机酸为具有如下通式的化合物
R5-COOH
式中,R5为碳原子数为1~5的烷基·
4、如权利要求1所述的一种制备烷基多苷柠檬酸单酯盐的工艺,其特征在于所述的脂肪醇或醇醚具有如下通式的化合物:
R1O-R2nA
R1为碳原子数为8-20的烷基,R2为碳原子数为2-3的烷基,n为0~15·
5、如权利要求1所述的一种制备烷基多苷柠檬酸单酯盐的工艺,其特征在于所述的分散介质为非挥发性或低挥发性的有机溶剂,且具有高沸点。
6、如权利要求5所述的一种制备烷基多苷柠檬酸单酯盐的工艺,其特征在于所述的分散介质为如角鲨烷。
7、如权利要求1所述的一种制备烷基多苷柠檬酸单酯盐的工艺,其特征在于所述的溶剂为乙酸、丙酸、丁酸或戊酸。
8、如权利要求1所述的一种制备烷基多苷柠檬酸单酯盐的工艺,其特征在于所述的碱性液体为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氨水、单乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺。
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