[发明专利]一种用于合成苯甲醛的催化剂及制备方法和应用有效
申请号: | 200710062331.8 | 申请日: | 2007-07-17 |
公开(公告)号: | CN101108367A | 公开(公告)日: | 2008-01-23 |
发明(设计)人: | 孙予罕;魏伟;王晓丽;吴功德;李军平;肖福魁 | 申请(专利权)人: | 中国科学院山西煤炭化学研究所 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;B01J31/34;C07C47/54;C07C45/29 |
代理公司: | 山西五维专利事务所有限公司 | 代理人: | 李毅 |
地址: | 03000*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 合成 甲醛 催化剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种用于合成苯甲醛的催化剂,其特征在于以铬席夫碱配合物为活性组份,硅胶为载体,硅胶∶铬席夫碱配合物=1g∶0.04-0.4mmol。
2.如权利要求1所述的一种用于合成苯甲醛的催化剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将氨丙基三甲氧基硅烷配置成环己烷溶液,搅拌均匀后将硅胶浸入其中,加热回流8-12h,冷却、抽滤,固体样品用甲苯抽提8-12h,80-100℃下真空干燥8-12h,即得氨丙基功能化的硅胶,其中氨丙基三甲氧基硅烷、环己烷和硅胶的质量比为5∶50-100∶3-4;
(2)用乙醇总量50%将水扬醛配置成水扬醛乙醇溶液,用乙醇总量的50%将邻苯二胺配置成邻苯二胺乙醇溶液,将邻苯二胺乙醇溶液滴加入水扬醛乙醇溶液中,80℃下回流1-3h,再加入氯化铬,继续搅拌回流3-6h,冷却、抽滤,既得铬席夫碱配合物,其中水扬醛、邻苯二胺、乙醇和氯化铬的质量比为1.2∶0.55∶50-120∶1.5-2;
(3)将氨丙基功能化的硅胶和铬席夫碱配合物加入到环己烷中,搅拌回流8-12h后,冷却、抽滤,固体样品用甲苯抽提8-12h,80-100℃下真空干燥8-12h,即得硅胶嫁接的铬席夫碱配合物催化剂,其中氨丙基功能化的硅胶、铬席夫碱配合物和环己烷的质量比为1∶0.5-2∶50-100。
3.如权利要求1所述的一种用于合成苯甲醛的催化剂的应用,其特征在于将苯甲醇与30-90%的双氧水以摩尔比为1∶2-5的比例,及用量为反应物总重量0.5-2%的催化剂一起加入反应釜中,在搅拌条件下,升温至30-80℃,反应4-10h,经离心沉降得到产品。
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