[发明专利]一种实时监控表面引发的高分子膜生长的方法及装置

权利要求书

1. 一种实时监控表面引发的高分子膜生长的方法，包括如下的步骤：

1)在石英晶体微天平芯片的表面通过共价键固定可以在表面引发生长高分子膜的引发剂，然后将该表面生长有引发剂的石英晶体微天平芯片放入石英晶体微天平的传感器腔室中，通入氮气保护；

2)通入不完全反应液0到10分钟，达到稳定的起始基线；

所述的不完全反应液只含溶液和单体，不含催化剂；

3)然后以50-90mL h^-1速度通入完全反应液至其进入完全后，将完全反应液的流速降到1-10mL h^-1，在25℃反应，将完全反应液切换为不完全反应液，终止反应，并达到稳定的终止基线；在此过程中记录石英晶体微天平监测到的频率F以及切换前后的频率变化ΔF；同时使用椭圆偏振仪测量分析反应后芯片上生成的高分子膜厚；

所述的完全反应液是在步骤2)所述的不完全反应液中加入了催化剂；

4)重复步骤1)-步骤3)，步骤3)中完全反应液通入的反应时间从10-1440分钟不等，至少4次后，根据所得到的ΔF和膜厚的实验值，作出频率变化ΔF-膜厚线性对应的曲线，并确定下式中的k值；

Thickness=k×-ΔFn]]>n＝3

5)当进行实时监控表面引发的高分子膜生长时，重复步骤1)-3)，根据步骤4)得到频率变化ΔF-膜厚线性对应的曲线的k值，计算出欲得到的膜厚所对应的频率变化ΔF，在石英晶体微天平传感器腔室中观测到的该ΔF时将完全反应液切换为不完全反应液，终止反应，即可得到表面修饰膜的厚度在50nm以内的、精确到10^-10米的表面引发的高分子膜。

2. 如权利要求1所述的实时监控表面引发的高分子膜生长的方法，其特征在于：所述的引发剂为溴代异丁酸-ω-巯基十一烷基酯、11-(2-溴)丙酰氧基十一烷基三氯硅烷或11-(2-溴-2-甲基)丙酰氧基十一烷基三氯硅烷。

3. 如权利要求1所述的实时监控表面引发的高分子膜生长的方法，其特征在于：所述的步骤1)通入氮气保护的时间为5-35分钟。

4. 如权利要求1所述的实时监控表面引发的高分子膜生长的方法，其特征在于：所述的单体为寡聚乙二醇甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、或甲基丙烯酸乙酯。

5. 如权利要求1所述的实时监控表面引发的高分子膜生长的方法，其特征在于：还包括在步骤1)之前，在石英晶体微天平芯片表面上进一步镀上金属或无机材料的镀层。

6. 如权利要求5所述的实时监控表面引发的高分子膜生长的方法，其特征在于：所述的镀层为金或硅的镀层。

7. 一种实时监控表面引发的高分子膜生长的装置，包括一被管路依次连通的储液池、石英晶体微天平的传感器腔室、反应室和蠕动泵，反应液在此管路中流动，所述的石英晶体微天平的传感器腔室和反应室中放有连接了同样引发剂的芯片。