[发明专利]含羟苯基的烷基季磷盐及其制备方法和用途

权利要求书

1. 一种含羟苯基的烷基季磷盐，其特征是，所述的含羟苯基的烷基季磷盐的结构是：

其中9≤n≤10000；X为Br、I或Cl；y、z独立的为0～3的整数。

2. 根据权利要求1所述的含羟苯基的烷基季磷盐，其特征是：当y＝2、z＝1时，所述的含羟苯基的烷基季磷盐为二苯基(羟苯基)烷基卤代磷盐，羟苯基中的羟基位于苯环上的邻位或间位；卤素为Br、I或Cl。

3. 根据权利要求1所述的含羟苯基的烷基季磷盐，其特征是：当y＝1、z＝2时，所述的含羟苯基的烷基季磷盐为苯基二(羟苯基)烷基卤代磷盐，羟苯基中的羟基位于苯环上的邻、间或对位；卤素为Br、I或Cl。

4. 根据权利要求1所述的含羟苯基的烷基季磷盐，其特征是：当y＝0、z＝3时，所述的含羟苯基的烷基季磷盐为三(羟苯基)烷基卤代磷盐，羟苯基中的羟基位于苯环上的邻、间或对位；卤素为Br、I或Cl。

5. 一种根据权利要求1～4任一项所述的含羟苯基的烷基季磷盐的制备方法，其特征是，所述的制备方法包括以下步骤：

1)二苯基(羟苯基)烷基卤代磷盐的合成

将镁屑置于惰性气氛保护下的体系中，滴加入卤代苯甲醚-四氢呋喃溶液，升温回流，冷却到室温，将反应液滴加入二苯基卤化磷-四氢呋喃溶液中，其中，镁∶卤代苯甲醚∶二苯基卤化磷的摩尔比为1～2∶1～2∶1；60～100℃回流，滴加浓HCl使反应物分解并使产物与副产物初步分离，用苯萃取，去离子水洗有机相至中性后，经干燥后蒸出苯，经重结晶得二苯基一(甲氧基苯基)磷；将二苯基一(甲氧基苯基)磷加入到反应釜中，然后加入卤代烷-硝基甲烷溶液，卤代烷与二苯基一(甲氧基苯基)磷的摩尔比为1～1.3∶1，于70～130℃反应，加入乙醚使产物沉淀出来得二苯基一(甲氧基苯基)烷基卤代磷盐；将二苯基一(甲氧基苯基)烷基卤代磷盐加入到反应器中，滴加氢溴酸，二苯基一(甲氧基苯基)烷基卤代磷盐与氢溴酸的摩尔比为50～100∶1，回流反应，用CHCl₃和H₂O萃取，有机相经干燥后蒸除溶剂，产物为二苯基(羟苯基)烷基卤代磷盐；羟苯基中的羟基位于苯环上的邻位或间位；

2)苯基二(羟苯基)烷基卤代磷盐的合成

将镁屑置于惰性气氛保护下的体系中，滴加入卤代苯甲醚-四氢呋喃溶液，升温回流，冷却到室温，将反应液滴加入苯基二卤化磷-四氢呋喃溶液中，其中，镁∶卤代苯甲醚∶苯基二卤化磷的摩尔比为2～3∶2～3∶1；60～100℃回流，滴加浓HCl使反应物分解并使产物与副产物初步分离，用苯萃取，去离子水洗有机相至中性后，经干燥后蒸出苯，经重结晶得一苯基二(甲氧基苯基)磷；将一苯基二(甲氧基苯基)磷加入到反应釜中，然后加入卤代烷-硝基甲烷溶液，卤代烷与一苯基二(甲氧基苯基)磷的摩尔比为1～1.3∶1，于70～130℃反应，加入乙醚使产物沉淀出来得一苯基二(甲氧基苯基)烷基卤代磷盐；将一苯基二(甲氧基苯基)烷基卤代磷盐加入到反应器中，滴加氢溴酸，一苯基二(甲氧基苯基)烷基卤代磷盐与氢溴酸的摩尔比为50～100∶1，回流反应，用CHCl₃和H₂O萃取，有机相经干燥后蒸除溶剂，产物为苯基二(羟苯基)烷基卤代磷盐；羟苯基中的羟基位于苯环上的邻、间或对位；

3)三(羟苯基)烷基卤代磷盐的合成

将镁屑置于惰性气氛保护下的体系中，滴加入卤代苯甲醚-四氢呋喃溶液，升温回流，冷却到室温，将反应液滴加入三卤化磷-四氢呋喃溶液中，其中，镁∶卤代苯甲醚∶三卤化磷的摩尔比为3～6∶3～6∶1，60～100℃回流，滴加浓HCl使反应物分解并使产物与副产物初步分离，用苯萃取，去离子水洗有机相至中性后，经干燥后蒸出苯，经重结晶得三(甲氧基苯基)磷；将三(甲氧基苯基)磷加入到反应釜中，然后加入卤代烷-硝基甲烷溶液，卤代烷与三(甲氧基苯基)磷的摩尔比为1～1.3∶1，于70～130℃反应，加入乙醚使产物沉淀出来得三(甲氧基苯基)烷基卤代磷盐；将三(甲氧基苯基)烷基卤代磷盐加入到反应器中，滴加氢溴酸，三(甲氧基苯基)烷基卤代磷盐与氢溴酸的摩尔比为50～100∶1，回流反应，用CHCl₃和H₂O萃取，有机相经干燥后蒸除溶剂，产物为三(羟苯基)烷基卤代磷盐；羟苯基中的羟基位于苯环上的邻、间、对位；

所述卤代烷中的烷基的结构为CH₃-(CH₂)n-，其中9≤n≤10000；卤素为Br、I或Cl。