[发明专利]一种基于聚乙二醇的表面等离子共振仪芯片及其制备方法有效
申请号: | 200710064257.3 | 申请日: | 2007-03-08 |
公开(公告)号: | CN101261226A | 公开(公告)日: | 2008-09-10 |
发明(设计)人: | 马雄明 | 申请(专利权)人: | 北京宏荣博曼生物科技有限责任公司 |
主分类号: | G01N21/55 | 分类号: | G01N21/55;G01N33/48 |
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地址: | 100029北京市朝阳*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 聚乙二醇 表面 等离子 共振 芯片 及其 制备 方法 | ||
1. 一种基于聚乙二醇的表面等离子共振仪芯片,其包括一玻璃片基和其上的镀金膜层,其特征在于:在所述的镀金膜层上以自组装的方法引入的引发剂层,以及和引发剂层结合的功能化的聚乙二醇层;
所述的引发剂层为溴代异丁酸-ω-巯基十一烷基酯和ω-巯基十一烷混合的自组装单层,其中,溴代异丁酸-ω-巯基十一烷基酯所占比例为5-100%;
所述的功能化的聚乙二醇层的厚度为3~150纳米;
所述的功能化的聚乙二醇为寡聚乙二醇甲基丙烯酸甲酯,其化学式为
(CH2=CH)CH3COO(CH2CH2O)nR
其中,n=6,12,末端R为-OH、-COOH、-CHO、-NH2、-SH、或氮川三乙酸。
2. 如权利要求1所述的基于聚乙二醇的表面等离子共振仪芯片,其特征在于:所述的溴代异丁酸-ω-巯基十一烷基酯所占比例为5%。
3. 如权利要求1所述的基于聚乙二醇的表面等离子共振仪芯片,其特征在于:所述的溴代异丁酸-ω-巯基十一烷基酯所占比例为30%。
4. 如权利要求1所述的基于聚乙二醇的表面等离子共振仪芯片,其特征在于:所述的溴代异丁酸-ω-巯基十一烷基酯所占比例为45%。
5. 如权利要求1所述的基于聚乙二醇的表面等离子共振仪芯片,其特征在于:所述的溴代异丁酸-ω-巯基十一烷基酯所占比例为60%。
6. 如权利要求1所述的基于聚乙二醇的表面等离子共振仪芯片,其特征在于:所述的溴代异丁酸-ω-巯基十一烷基酯所占比例为100%。
7. 一种权利要求1所述的基于聚乙二醇的表面等离子共振仪芯片的制备方法,该方法使用石英晶体微天平来实时监测芯片表面各层膜的生长,包括如下的步骤:
1)采用自组装单层技术,将市售的表面镀金的玻璃片清洗后立即浸入含有引发剂和稀释剂的乙醇溶液中,24小时后,该玻璃片的金膜层上接上5-100%密度的引发剂单分子层;
所述的引发剂为溴代异丁酸-ω-巯基十一烷基酯,所述的稀释剂为ω-巯基十一烷,引发剂和稀释剂的摩尔比为1∶9-0,二者在乙醇溶液中的总浓度为1毫摩尔;
2)通入只含溶液和单体,不含催化剂的不完全反应液0到10分钟,QCM达到稳定的起始基线;然后以70mL h-1速度通入含催化量的催化剂的完全反应液,2分钟完全反应液进入完全后,将完全反应液流速降到20mL h-1,在20℃反应;将完全反应液切换为不完全反应液,终止反应;取出芯片,测量功能化的聚乙二醇层的膜厚;重复步骤2),做出频率变化(ΔF)-膜厚(Thickness)线性对应的曲线,并计算出其斜率的k值;
3)根据步骤2)计算出其斜率的k值,和下式确定所需膜厚所对应的频率变化ΔF
式中n是泛音数,n=3,k=0.0643,厚度为椭圆偏振仪数据模型拟和得到的,Poly(OEGMA)采用Cauchy模型,(An,Bn)为(1.46,0.01),样品厚度值为三个位置测量值的平均,报道结果为平均值±标准差;
通入只含溶液和单体,不含催化剂的不完全反应液0到10分钟,QCM达到稳定的起始基线;然后以70mL h-1速度通入含催化量的催化剂的完全反应液,2分钟完全反应液进入完全后,将完全反应液流速降到20mL h-1,在20℃反应至所需膜厚所对应的频率变化ΔF;将完全反应液切换为不完全反应液,终止反应;取出芯片,得到本发明的基于聚乙二醇的表面等离子共振仪芯片。
8. 如权利要求7所述的基于聚乙二醇的表面等离子共振仪芯片的制备方法,其特征在于:所述的单体为寡聚乙二醇甲基丙烯酸甲酯,其化学式为
(CH2=CH)CH3COO(CH2CH2O)nR,
其中,n=6,12,末端R为-OH、-COOH、-CHO、-NH2、-SH、或氮川三乙酸。
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