[发明专利]一种加氢精制催化剂及其制备方法

权利要求书

1. 一种加氢精制催化剂，由载体和负载于载体上的活性组分组成，其特征在于：

载体由Fe和Al₂O₃组成；活性组分由Mo、Ni、P组成。

2. 根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于：

载体中，Fe以Fe₂O₃计，占载体总重量的6～9％；

催化剂中，各活性组分所占重量百分比分别为：Mo以MoO₃计11～13％，Ni以NiO计7～9％，P 1～3％。

3. 根据权利要求1或2所述的催化剂，其特征在于：所述载体的比表面积为250～300m²/g，孔容为0.50～0.75mL/g。

4. 根据权利要求1或2所述的催化剂，其特征在于：所述催化剂的比表面积为180～250m²/g，孔容为0.30～0.50mL/g。

5. 一种加氢精制催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)载体的制备：将拟薄水铝石与含铁化合物在一起混合均匀，经捏合、成型和干燥，再进行焙烧制得；

(2)催化剂的制备：用含Mo-Ni-P的溶液喷浸Fe-Al₂O₃载体，然后干燥、焙烧制得。

6. 根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于步骤(1)载体的制备包括：

(a)将拟薄水铝石与含铁化合物一起混合、捏合，直至成为可塑状；

(b)在挤条机中挤成条型；

(c)将成型后的湿条在室温下放置18-24小时，然后在100～120℃下干燥1～3小时，最后升温至600～700℃焙烧1.0～3.0小时。

7. 根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于步骤(2)催化剂的制备包括：

(a)制备Mo-Ni-P溶液：

将85％H₃PO₄溶于水中，在搅拌下将此溶液加入到MoO₃中，升温至微沸并加热至MoO₃大部分溶解。然后在搅拌下缓缓加入碱式碳酸镍，继续加热至碱式碳酸镍及剩余MoO₃全部溶解，降至室温后过滤，加水将滤液体积调至100mL。

(b)制备催化剂：用制备的Mo-Ni-P溶液，在室温下喷浸载体得催化剂湿条；将催化剂湿条在空气中干燥18-24小时后，100～120℃下干燥1～3小时，升温至360℃-380℃，焙烧1-2小时。再升温至460℃-480℃，焙烧2-3小时。

8. 根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于所述的Mo-Ni-P溶液浓度为：每100mL溶液中含Mo以MoO₃计12～13g，Ni以NiO计8～10g，P 1.9～2.2g。

9. 根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于所述载体制备中的含铁化合物选用Fe₂O₃、Fe₂(C₂O₄)₃、Fe(NO₃)₃·9H₂O或FePO₄中的一种或几种。

10. 根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：

步骤(1)载体的制备包括：

(a)取200g含Al(OH)₃＜3m％的拟薄水铝石，加入11.0g Fe₂O₃，混合均匀，再加入130mL2.9％HNO₃和适量的H₂O，充分混合、捏合成可塑状；

(b)在挤条机中挤成φ1.5mm的条型；

(c)将成型后的湿条在室温下放置24小时，然后在110℃下烘干2小时；  再以每分钟3℃升温至350℃，然后再以每分钟2℃速度升温至650℃，并在该温度下恒温焙烧2.0小时；

步骤(2)催化剂的制备包括：

(a)Mo-Ni-P溶液的配制

将8.0g H₃PO₄(85％)溶于100mL水中。在搅拌下将溶液加入到12.5g MoO₃中。升温至微沸并加热3小时至MoO₃大部分溶解。然后在搅拌下缓缓加入碱式碳酸镍15.5g，继续加热至沉淀物全部溶解，过滤。将滤液体积调至至100mL。

(b)催化剂的制备

称100g Fe-Al₂O₃，量取90mL上述制备的Mo-Ni-P溶液，在室温下喷浸得湿催化剂条；将湿催化剂条在空气中干燥24小时后，于110℃下烘干2小时，再以3℃/分钟速度升温至370℃，恒温焙烧1小时；再以2℃/分钟速度升温至460℃，恒温焙烧2小时。