[发明专利]一种高频3－3型复合压电陶瓷元件的制作方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种压电陶瓷制备方法，特别是涉及一种高频用3-3型复合压电压电陶瓷材料及其制作方法。

背景技术

压电陶瓷的机电效率高、温度适用范围广、结构紧凑、在现代超声应用领域中占有着重要的地位，已经广泛应用于医学超声、水声等领域。不过传统的压电陶瓷声阻抗率约为34×10⁶Pa·s/m左右比水介质(1.5×10⁶Pa·s/m)大20倍左右，这使得制作出的换能器接收灵敏度和发射功率下降，频带变窄、余响冗长。压电复合材料是压电材料近年来兴起的一种重要种类。美国宾州大学R.E.Newnham等人根据两相或多相复合的连通方式，将压电复合材料分为1-3、0-3、3-3、2-2等十种复合型式。目前这种分类法已为国际所公认(L.E.Crosset al.Jpn.J.Appl.Phys，1995，34：p2525～p2532)。其中3-3型压电复合材料由于声阻抗低、能与介质良好匹配，宽频带、低Q值，同时横向耦合低，因而在水中或非金属介质上能获得更简单的匀称窄脉冲和短余响的时间波形，具有很好的信号识别本领，在水听器、无损超声检测、医用超声等领域有着良好的应用前景。

在1MHz以上的中高频范围，常用锆钛酸铅(简称PZT)压电陶瓷的径向模式对厚度模式的干扰是非常严重的，而且至今未见有抑制这种径向基频干扰的办法。研究表明，3-3型压电复合材料的多孔结构能有效抑制了径向和厚度模式之间的相互耦合，这使得压电振子的振动模式单一，Q值低(相应的带宽宽)，在无损超声检测和医用超声应用中有利于提高距离分辨率。庄咏廖等人发明了一种致密-多孔-致密夹心式结构的3-3型压电复合材料(中国专利，ZL85100703)，制作出的复合换能器在水声和地质勘探中均获得了宽带和高灵敏度的良好效果，具有很好的实用价值。但是，该方法制作的元件尺寸是一次性成型出来的，受致密层的制约，厚度不能太薄(通常厚度在2mm以上)，目前主要适用于1MHz以下的压电元件。此外，致密层通常要占总厚度的10-20％，采用干压一次成型制作厚度很薄的高频元件时，想要进行后续的机械加工是极其困难的。研究表明，夹心式致密压电复合材料的厚度越薄，机械强度降低，机械加工能力越低，因此，作为换能器核心元件的的3-3型压电复合材料(夹心式的薄片压电复合材料)，虽然性能优异却难以应用于需要更高频率的无损超声检测和医用超声的换能器(探头)。

发明内容

本发明的目的在于：通过选择合适粒径的原料粉体混合于有机溶剂中，在保持原有夹心结构的情况下，采用旋涂法制备致密层，克服已有技术中固体粉体作致密层干压成型后难以制作薄片元件的问题，从而提供一种制作高频用的3-3型复合的压电元件的方法，该方法制得的3-3型压电复合元件的厚度降低到0.2mm左右。

本发明的目的是这样实现的：

1)首先制备多孔结构坯体：取软性压电材料粉料与造孔剂混合；其中造孔剂的添加量和软性压电材料粉料重量比＝15～30∶100；在充分混合均匀后，装入模具中施加3000Kg～4000Kg/cm²压力成型，然后放在密闭的刚玉坩埚中，在高温炉中以每小时20～50℃的升温速度直至600℃进行排塑，烧结成多孔结构坯体；

2)配制胶体：取一份与步骤1)相同的软性压电材料粉料，要求粉体粒径在100nm以下，添加松油醇或者环酮类溶剂，乙基纤维素粘合剂，并充分混合均匀体，其中粉料∶溶剂∶粘合剂＝15～20∶60～70∶10～25(重量比)；

3)旋涂上下致密层：由于多孔陶瓷的电极制作困难，因此需要制作致密层；通过旋涂工艺将步骤2)制备好的胶体，旋涂在步骤1)制得的多孔结构的坯体上表面，制备出带有上致密层的样品；然后将样品放入60～100℃的烘箱中烘干，进一步将坯体的下表面也按同样的方法，制得到带有上、下致密层的素坯；对于上、下致密层的厚度，可以重复以上步骤多次而得到所需要的致密层厚度；

4)排塑烧结：将步骤3)制备好的素坯放入热处理炉中将其有机物排除，排塑后的试样在1200～1300℃进行烧结，其中升温速度控制在1～4℃/min，在烧结温度保温1～6小时；

5)极化：采用常规软性压电材料的极化工艺，对步骤4)制得的元件进行极化，即在空气中采用居里温度附近施加10～50v/mm的直流电压进行极化，然后随温度的急速下降逐渐提供时间直流电压，直至温度下降到室温时，直流电压上升到每毫米300伏，得到3-3型压电复合元件。