[发明专利]HPLC法分析分离盐酸兰地洛尔及其中间体的方法有效
申请号: | 200710064573.0 | 申请日: | 2007-03-21 |
公开(公告)号: | CN101271085A | 公开(公告)日: | 2008-09-24 |
发明(设计)人: | 胡杨 | 申请(专利权)人: | 北京德众万全药物技术开发有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/50 |
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地址: | 100097北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | hplc 分析 分离 盐酸 及其 中间体 方法 | ||
1. 一种分离分析盐酸兰地洛尔的高效液相色谱方法,其特征在于以烷基键合硅胶为固定相的色谱柱,以有机相-离子对试剂缓冲液为流动相。
2. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于选择辛基键合硅胶或十八烷基键合硅胶为固定相的色谱柱,优选十八烷基键合硅胶的色谱柱。
3. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述有机相选自甲醇或乙腈,优选乙腈。
4. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述有机相与离子对试剂缓冲液的比例范围为40∶60~60∶40,优选50∶50。
5. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的离子对试剂缓冲液选自磷酸盐缓冲液、醋酸盐缓冲液,优选磷酸盐缓冲液,最优选磷酸二氢钠缓冲液。
6. 根据权利要求4所述的方法,其特征在于所述的离子对试剂选自10~12个碳的烷基磺酸钠或硫酸钠,优选十二烷基磺酸钠或十二烷基硫酸钠,最优选十二烷基硫酸钠。
7. 根据权利要求4所述的方法,其特征在于缓冲液的浓度范围为0.01mol/L~0.05mol/L,优选0.01mol/L~0.03mol/L,最优选0.02mol/L。
8. 根据权利要求4所述的方法,其特征在于离子对试剂的浓度范围为0.01mol/L~0.05mol/L,优选0.01mol/L。
9. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的方法包括以下几个步骤:
(1)取待处理样品适量,用甲醇溶解,配制成混合样品溶液。
(2)设置流动相流速为0.5~1.5mL/min,检测波长为204nm。
(3)取(1)的混合样品溶液2-50μL注入液相色谱仪,完成盐酸兰地洛尔原料药及其中间体的分离与分析。
10. 根据权利要求9所述的方法,其特征为流动相的流速为1.0mL/min。
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