[发明专利]离子液体电解四氯化钛制备金属钛或电镀金属钛的方法

权利要求书

1. 一种离子液体电解四氯化钛制备金属钛或电镀金属钛的方法，其特征是，所述的方法包括以下步骤：

(1)将离子液体真空脱水24～48小时，然后加入质量为离子液体质量0.5％～5％的能使钛均匀沉积的有机溶剂作为整平试剂配制成电解液；

(2)在安装有一个阳极及两个阴极的电解槽中，以抛光清洗后的金属钛、碳钢或铂片基体电极作为电解槽中的沉积阴极，以抛光清洗后的铂电极作为电解槽中加料处工作阴极，在沉积阴极与加料处工作阴极之间，以及在加料处工作阴极与阳极之间用多孔隔膜隔开；以铂丝作为参比电极；

(3)将步骤(1)的电解液加入到步骤(2)的电解槽中；在高纯氮气或高纯氩气保护气下保持反应液体温度在20～100℃；开动电解槽中的搅拌器和循环泵；使用双恒电位仪控制电解槽的加料处工作阴极和沉积阴极的恒电位分别相对于参比电极为-1.0V vs.Pt，在该电位下进行恒电位预电解，然后连续向电解液中滴加四氯化钛；

(4)在步骤(3)加入四氯化钛后，使用双恒电位仪先控制加料处工作阴极的电位相对于参比电极为-1.0～-0.2V vs.Pt，在该电位下进行恒电位电解1～2小时后，再控制沉积阴极的电位相对于参比电极为-2.0～-1.0V vs.Pt，此时加料处工作阴极仍保持原恒电位，在加料处工作阴极及沉积阴极保持上述电位下进行恒电位电解制备金属钛或电镀金属钛。

2. 根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的多孔隔膜是多孔玻璃砂芯或多孔陶瓷，孔径为1～20μm。

3. 根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的阳极是铂电极或石墨电极。

4. 根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的离子液体选自1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲基乙酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐、乙基丁基吡咯双三氟甲烷磺酰亚胺盐、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲基磺酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑二氰酰胺盐、1-乙基-3-甲基咪唑三氰甲烷盐中的一种或一种以上的混合液体。

5. 根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的有机溶剂选自苯、甲苯、二甲苯中的一种或一种以上的混合物。

6. 根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的离子液体真空脱水时的温度是80～130℃。

7. 根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤(3)所述的搅拌器的转速为50～2000rpm，循环泵的泵流量为25～200mL/h。

8. 根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤(3)所述的预电解时间是10～30分钟。

9. 根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的氮气或氩气的纯度大于99.99％。