[发明专利]一种用于分离甲醇/碳酸二甲酯共沸物的分离膜及其制备方法有效
申请号: | 200710064633.9 | 申请日: | 2007-03-21 |
公开(公告)号: | CN101069823A | 公开(公告)日: | 2007-11-14 |
发明(设计)人: | 李继定;王璐莹;林阳政;陈翠仙 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | B01D71/38 | 分类号: | B01D71/38;C07C29/74;C07C68/08;C07C69/96;C07C31/04 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 分离 甲醇 碳酸 二甲 酯共沸物 及其 制备 方法 | ||
1.一种用于分离甲醇/碳酸二甲酯共沸液分离膜的制备方法,其特征在于,所述分离膜的制备步骤如下:
1)铸膜液的配制
称取适量聚乙烯醇和溶剂放入三口瓶内,加热并搅拌2小时以上,使聚乙烯醇充分溶解,制成质量分数为7%~10%的聚乙烯醇溶液;将质量分数为7%~10%的聚丙烯酸溶液与聚乙烯醇溶液按照聚乙烯醇与聚丙烯酸质量比为95/5或85/15的比例共混,室温下搅拌1小时以上使溶液混合均匀;配好的膜液通过0.1~0.2MPa的压力加压过滤,除去不溶物杂质颗粒,过滤后的膜液室温静置脱除较大的气泡;再加入适量戊二醛,使聚乙烯醇与其的质量比94/6、88/12或83/17,最后加入2或3滴浓硫酸,室温下搅拌30分钟以上,放入真空烘箱静置,脱泡完全即可;
2)刮膜
采用刮膜机或手工操作在事先制好的底膜上刮涂一层铸膜液,首先调节刮刀与膜面距离,将膜液缓慢倾倒在料斗中,不要产生气泡而造成膜面缺陷,刮膜过程中保持料斗中膜液的液面处于固定位置,保证复合层厚度均匀,调节刮膜机牵引速度,保证平稳均匀地刮膜,刮出的湿膜经加热管烘干除溶剂后得到厚度为0.1-2微米的复合膜;
3)热处理
将上述复合膜放入烘箱中,在100℃~150℃,进行0.5h~3h热处理,即得到厚度为0.1-2微米的渗透汽化膜;
4)渗透汽化膜性能评测
采用性能评测装置测定分离因子和渗透通量,膜器渗透侧采用抽真空的方法保持渗透组分低压,压力维持在200Pa以下,渗透侧蒸汽冷凝收集后用气相色谱分析其各组分质量分数计算出分离因子,渗透通量用称重法计算。
2.根据权利要求1所述用于分离甲醇/碳酸二甲酯共沸液分离膜的制备方法,其特征在于,所述底膜为聚丙烯腈底膜、聚砜底膜或聚醚砜底膜。
3.根据权利要求1所述用于分离甲醇/碳酸二甲酯共沸液分离膜的制备方法,其特征在于,所述聚乙烯醇溶液与聚丙烯酸溶液的溶剂选自水、甲酸或乙酸。
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