[发明专利]一种芳香族硝基化合物加氢还原方法有效
申请号: | 200710064972.7 | 申请日: | 2007-03-30 |
公开(公告)号: | CN101274895A | 公开(公告)日: | 2008-10-01 |
发明(设计)人: | 孟祥堃;张晓昕;慕旭宏;宗保宁 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | C07C209/36 | 分类号: | C07C209/36;C07C211/45 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人: | 王景朝;庞立志 |
地址: | 100029*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 芳香族 硝基 化合物 加氢 还原 方法 | ||
1. 一种芳香族硝基化合物加氢还原方法,其特征在于在磁稳定床反应器中,将芳香族硝基化合物和溶剂的混合物、氢气和具有铁磁性的催化剂接触,在温度为25~150℃,压力为0.1~5.0MPa,液相进料体积空速为0.5~50h-1,氢气与液相进料体积比为1~1000,磁场强度为10~1500奥斯特的反应条件下进行加氢还原反应使芳香族硝基化合物转化为相应的芳胺;其中所述的磁稳定床反应器是在反应器中存在均匀磁场、具有铁磁性的催化剂由于该磁场的磁化作用而相互吸引并稳定存在于反应器中的反应器。
2. 按照权利要求1的方法,其特征在于先将芳香族硝基化合物和溶剂的混合物与氢气在搅拌釜反应器中与具有铁磁性的加氢催化剂接触,在温度为25~150℃,压力为0.1~5.0MPa,液相进料停留时间为3~150分钟,催化剂浓度为0.2~15重量%,氢气与液相进料体积比为1~1000,搅拌转速30~1000转/分的反应条件下进行加氢还原反应使芳香族硝基化合物部分转化为相应的芳胺,然后再进入磁稳定床反应器中继续与氢气、具有铁磁性的加氢催化剂接触进行加氢还原反应。
3. 按照权利要求2的方法,其特征在于所述的搅拌釜反应器的反应条件是温度为25~100℃,压力为0.1~3.0MPa,液相进料停留时间为5~120分钟,催化剂浓度为0.5~10重量%,氢气与液相进料体积比为5~300,搅拌转速50~500转/分;所述的磁稳定床反应器的反应条件是温度为25~100℃,压力为0.1~3.0MPa,液相进料体积空速为1~30h-1,氢气与液相进料体积比为5~300,磁场强度为100~800奥斯特。
4. 按照权利要求1、2或3的方法,其特征在于所述的芳香族硝基化合物为硝基苯、4-亚硝基二苯胺,所述的溶剂为苯胺、甲醇、乙醇、环己烷;所述的芳香族硝基化合物与溶剂的混合物中芳香族硝基化合物的浓度为0.2~30重量%。
5. 按照权利要求4的方法,其特征在于所述的芳香族硝基化合物与溶剂的混合物中芳香族硝基化合物的浓度为0.5~10重量%。
6. 按照权利要求1或2的方法,其特征在于所述的具有铁磁性的催化剂为含镍的非晶态合金催化剂、阮内镍催化剂或者磁性载体负载的贵金属催化剂。
7. 按照权利要求6的方法,其特征在于所述的具有铁磁性的催化剂为含镍的非晶态合金催化剂。
8. 按照权利要求7的方法,其特征在于所述的含镍的非晶态合金催化剂的X射线衍射图中,在2θ为45±1°处出现一个平缓的漫射峰,该催化剂的组成为:含有60~90重量%的Ni、5~20重量%的Al、0.1~10重量%的Fe、0~10重量%的选自Co、Cr、Mo和W中的一种或几种金属。
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