[发明专利]一种微型反应器－气相色谱组合分析评价系统

说明书

技术领域

本发明为一种微型反应器-气相色谱组合分析评价系统，具体地说，是一种气相色谱仪与微型反应器联用的一种分析系统。

背景技术

催化剂的研制开发一般要经过实验室微反活性评价、小型试验评价、中试，最后经过工业化试运行，才能达到工业生产的要求。这也是催化剂实验室研究至工业化生产周期长的主要原因。常见评价催化剂性能的方法及装置有：脉冲微型反应装置(简称脉冲微反)、小型固定床反应装置、中型实验装置(简称中型)。三种方法各有侧重，但对催化剂的初步评价和快速筛选，微反有很大优势，而脉冲微反以其经济、快速而准确的优点受到越来越多催化研究者的关注。

现有的轻油微反、重油微反和常压连续固定流化床微反评价都需要收集产品离线分析。液相产物收集需要相应的冷浴设备，气相产物收集需用排液法收集，消耗原料较多，使设备变得相对复杂。由于离线分析只能计算平均转化率和产物分布，无法研究催化剂在测定过程中的失活状况，给催化剂及催化反应基础研究带来许多不便。为了同时测定转化率和催化剂活性随时间的变化，要求对反应器床层采用脉冲进样方式，同时对反应产物进行在线分析，即使用脉冲微反-色谱系统。

CN85204396U公开了一种多用微反色谱仪，为微型反应器与气相色谱的联合装置。该装置由进样器、两个六通阀、两个反应器、两个分离柱和热导池等组件构成。进样器用于将反应气体混合，反应器、分离柱、进样器均可通过六通阀相互连接。当采用脉冲法进样时，用微量注射器直接由反应器顶端进样，反应产物经分离柱进入热导检测器进行检测。该装置可对微反产物进行分析，确定产物中各组分含量，也可用于测定催化剂的比表面积和孔分布。

CN2058992U公开了一种测试分子筛裂化催化剂及平衡剂的微活指数快速测定仪。该仪器由气相色谱仪和连接在色谱仪色谱柱上的带有温控设施的反应器组成，所述的反应器顶部设有固定的进样器入口。测定裂化催化剂微活指数时，将原料油从反应器进样口注入，反应产物和未被裂化的原料油由载气带入色谱柱层析分离进入热导池的测量臂，由色谱数据处理机进行处理，得到催化剂的微活指数。

Applied Catalyst A：General 183(1999)411-421公开了一种快速进行催化裂化产物和催化剂再生性能测定的新型设备。该设备将石英反应管通过两个特殊的接合器连接在气相色谱仪的注射口上，分离毛细管柱穿过放在第二接合器内的注射隔板和衬管，被提升至反应管的下部，反应管和注射器之间放置有密封垫。测试时，将样品用注射器从反应器顶部注入反应器，注入的液体样品在反应管的上部气化，由载气携带通过催化剂床层，反应后物料进入插在反应管下部的毛细管色谱柱进行分离，经检测器检测得到反应产物的分析数据。

发明内容

本发明的目的是提供一种微型反应器-气相色谱组合分析评价系统，该系统反应器与气相色谱的连接方式简单、灵活，并能充分利用气相色谱仪本身具有的设施，实现微反产物的在线分析。

本发明提供的微型反应器-气相色谱组合分析评价系统，包括反应器和有填充柱进样口和分流进样口的气相色谱仪，所述的反应器一端通过物料入口传输管线与气相色谱仪的填充柱进样口相连，另一端通过物料出口传输管线与气相色谱仪的分流进样口相连。

本发明将微型反应器接入有两个进样口的气相色谱仪的两个进样口之间，充分利用气相色谱仪本身所具有的功能和气路设施，为微型反应器的进样控制提供了条件，实现了微反产物的在线分析，为充分利用气相色谱仪分析评价催化剂性能提供了基础。

附图说明

图1为本发明分析评价系统的流程示意图。

图2为本发明提供的微型反应器的结构示意图。

图3为本发明提供的物料传输管线的结构示意图。

图4为本发明所述的变径接口的剖面图。

图5为本发明中反应管与色谱仪接管的连接剖面图。

图6为用本发明分析评价系统对分子筛催化剂初活性及积炭性能的评价结果。

具体实施方式