[发明专利]一种高纯度氟化钾的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化工产品的制备方法，特别是高纯度氟化钾的制备方法。

背景技术

氟化钾是最常用的氟化剂之一，可以说没有氟化钾就没有蓬勃发展的氟化工。

目前，无水氟化钾的制备均是通过不断地蒸发浓缩氟化钾水溶液来实现的，而不能在结晶点以下将氟化钾结晶出来。

发明内容

本发明的目的旨在克服现有技术的缺陷，提供一种能低能耗、高纯度的氟化钾制备方法。

本发明所述的高纯度氟化钾的制备方法，本发明是采用传统氟化钾制备工艺——中和法或水解法，包括以下步骤：

a.用中和法或水解法制得氟化钾水溶液；

b.控制反应原料的物料比，以控制反应液的终点PH值及反应液的最终浓度，至反应完成；

c.将反应液沉降，取上层清液，即为氟化钾水溶液；

d.将氟化钾清液冷却，加入诱导剂，得氟化钾结晶；

e.结晶物抽滤后，将滤饼干燥或蒸发浓缩即可得到氟化钾产品。

2、根据权利要求1所述的高纯度氟化钾的制备方法，其特征在于步骤b所述的氟化钾水溶液浓度为20％～60％。

3步骤b所述的反应液的终点PH值为6-13。

步骤d所述的诱导剂加入量应为氟化钾水溶液总量的0.01％～10％。

步骤d所述的冷却温度为-20℃～50℃。

步骤d所述的诱导剂为吸水性物质。

所述的诱导剂为氟化钾、二水氟化钾、氯化钙等。

步骤e所述的滤饼可加热浓缩后，再进行抽滤、干燥处理。

所述的滤饼可直接进行真空干燥。所得滤液可返回母液循环利用。

本发明所述的氟化钾的制备方法，是在传统氟化钾制备工艺的基础上，通过控制原料浓度及物料比使所制得氟化钾水溶液的20％～60％，终点PH值在6到13之间。将所得氟化钾水溶液沉降过滤，再将氟化钾水溶液的温度调至-20℃～50℃后，向其内加入0.01％～10％的诱导剂，氟化钾水溶液即在瞬间完成结晶。抽滤，将滤饼加热浓缩，抽滤干燥或直接进行真空干燥即得高纯度氟化钾产品。

附图说明

图1为本发明所述制备方法的中和法的工艺流程示意图。

图2为本发明所述制备方法的水解法的工艺流程示意图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细描述，但不限于实施例。

实施例1

1)将1000g氢氧化钾溶于800g水中得到氢氧化钾溶液，向氢氧化钾溶液中通入氟化氢气体，氟化氢气体的通入速率以保持反应温度在40-70℃为宜；

2)当反应液的PH值达6.8时，停止通入氟化氢气体，中和反应完成；

3)将反应液沉降静置12小时后，取上层清液；

4)将上清液冷却至21℃，加入1g氯化钙，氟化钾水溶液即在瞬间完成结晶；

5)抽滤并用饱和氟化钾水溶液洗涤后，将滤饼放入真空箱干燥4小时即得99.5％的高纯度氟化钾产品。

实施例2

1)将1000g氢氧化钾溶于1000g水中得到氢氧化钾溶液，向氢氧化钾溶液中加入氟化氢气体，氟化氢气体的通入速度以保持反应温度在40～70℃为宜；

2)当反应液的PH值达8.2时，停止通入氟化氢，中和反应完成；

3)将反应液静止沉降12小时后，取上层清液；

4)将上层清液冷却至10℃，加入5g氟化钾，氟化钾水溶液即在瞬间完成结晶；

5)抽滤并用饱和氟化钾水溶液洗涤后，将滤饼蒸发浓缩至99％结晶后，抽滤干燥，即得99.86％的高纯度氟化钾产品。

实施例3

1)将100g氢氧化钾溶于150g水中得到氢氧化钾溶液，向氢氧化钾溶液中加入氟化氢气体，氟化氢气体的通入速度以保持反应温度在40～70℃为宜；

2)溶液的PH在12时，停止通入氟化氢，中和反应完成；

3)反应液静止沉降12小时后，取上层清液；

4)将上清液冷却至-6℃，加入10g二水氟化钾诱导剂，氟化钾水溶液即在瞬间完成结晶；

5)抽滤，将滤饼蒸发浓缩至99％结晶后，抽滤干燥，即得99.83％的高纯度氟化钾产品。

实施例4

配制25％的氯化钾300g，并向其内滴加浓度为12％的氟硅酸600g，反应后完成后将所得晶体抽滤洗涤至洗涤液的PH值≥5后，将滤饼再与125g氢氧化钾在400g105℃左右的水中充分水解，水解后得到二氧化硅沉淀和氟化钾水溶液，离心分离除去二氧化硅，即得到氟化钾水溶液，将所得氟化钾水溶液冷却至10℃后，想其内加入1g氟化钾，氟化钾水溶液即在瞬间完成结晶，抽滤将滤饼蒸发浓缩，抽滤并用饱和氟化钾水溶液洗涤后干燥即得99.18％的高纯度氟化钾产品