[发明专利]一种镁钙维C制剂含量测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及食品或药品测量技术领域，具体地说是一种镁钙维C制剂中氧化镁和氧化钙的含量测定方法。

背景技术

地方性氟中毒是一种以侵犯骨和牙齿为主，并涉及全身各个组织的一种生物地球化学疾病，骨骼和牙齿是氟的主要贮留组织，氟在骨骼和牙齿中的含量是判断防治氟中毒药物是否有效的公认指标之一。1975年印度Osmania医学院Rao、S、R等学者报告使用蛇纹石治疗氟骨症，取得肯定疗效。1977年西安医学院上官存民等用国产蛇纹石生产氟宁片进行氟骨症治疗，疗效显著。采用蛇纹石、碳酸钙和维生素C组成复方的镁钙维C片，其质量标准已收载入国家标准，标准号为：WS-10001-(HD-1407)-2003。蛇纹石为化学成分主要含镁的硅酸盐(理想成分式为：Mg₆[Si₄O₁₀](OH)₈)，能明显降低氟骨症患者的血清性磷酸酶、乳酸脱氢酯、血清无机磷及尿F^-离子水平。从而显著改善氟骨症的功能状态、关节活动、肌力，握手力；碳酸钙可与氟化物生成不溶性氟化钙并促进牙齿钙形成；维生素C可促进毛细血管及小血管增生，改善周身循环参与神经递质、胶原蛋白和组织细胞间的合成维持免疫功能，增加对感染的抵抗力等。综上所述，镁钙维C片在治疗氟骨病方面有独特的疗效，且毒副作用较小。

在原国家标准含量测定方法中，因供试品前处理过程繁锁复杂，费工费时。具体的供试品中含有硅酸盐，经700～800℃煅烧后瓷坩埚腐蚀严重，形成玻璃胶冻状物使前处理中过滤困难，采用高浓度的硝酸易使过滤时滤纸腐蚀破裂，从而导致回收率偏低，方法重现性差。另外，采用原标准中规定的滴定方法，滴定终点突跃不明显，导致终点判定困难，无法准确定量测定。

发明内容

本发明的目的是针对原国家标准中存在的上述技术问题，提供了一种具有测定准确，重现性好，操作简便、分析快速的新的镁钙维C制剂或含镁和钙元素混合物的含量测定方法。

本发明的技术解决方案是：

(1)取相当于含氧化镁和氧化钙总量为0.4mmol的供试品，精密称定，研细，精密称取适量，置瓷坩埚中，加少量水，缓缓加热并时时振摇，使其完全润湿，继续加热至烟尽；置于500～600℃高温电阻炉中煅烧20～60分钟，取出，放冷，用少许水润湿，加10～15ml的10％～40％盐酸水溶液，加热煮沸2～10分钟使溶解，冷却至室温，过滤，滤纸用盐酸溶液10％～40％洗2～3次，每次3ml，再用少量水洗1～2次，合并滤液与洗液，置250ml量瓶中，加水稀释至刻度，即为供试品溶液；

(2)氧化镁、氧化钙总量的测定：精密量取供试品溶液25ml，置250ml锥形瓶中，加水10～30ml，加2％～10％酒石酸钾钠及10％～40％三乙醇胺水溶液各2～10ml，摇匀，加氨-氯化铵缓冲液(pH10±0.1)5～15ml，铜试剂约20mg～50mg，再摇匀，加K-B指示剂约20mg～50mg，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定，至溶液红色消退变为蓝绿色；

(3)氧化钙含量测定：精密量取供试品溶液25ml，置250ml锥形瓶中，加水10～30ml，加2％～10％酒石酸钾钠及10％～40％三乙醇胺水溶液各2～10ml，摇匀，加20％氢氧化钠溶液5～15ml，铜试剂约20mg～50mg，再摇匀，加K-B指示剂约20mg～50mg，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定，至溶液红色消退变为蓝色，每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于2.805mg的CaO；

(4)氧化镁含量测定氧化镁、氧化钙总量测定所消耗的乙二胺四醋酸二钠滴定液的体积减去氧化钙含量测定所消耗的乙二胺四醋酸二钠滴定液的体积，既为氧化镁消耗乙二胺四醋酸二钠滴定液的体积，每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于2.015mg的MgO。

本发明与现有技术比较具有的积极效果在于：在原国家标准含量测定方法中，因供试品前处理过程繁锁复杂，费工费时，回收率偏低，方法重现性差。另外，采用原标准中规定的滴定方法，滴定终点突跃不明显，导致终点判定困难，无法准确定量测定。采用所建立的测定方法，简便，方法准确，重现性好。

本发明方法的方法学验证试验如下：