[发明专利]一种测定磷矿石中氧化镁的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种磷矿石中氧化镁的测定方法。

背景技术

测定磷矿石中氧化镁时分解试样的溶剂多用王水、碱熔，且操作费时和对分析操作人员影响较大，不利于身体健康，且工艺复杂。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术的缺陷，提供一种简便、快速、环保、低成本的一种测定磷矿石中氧化镁的方法。

本发明所述的一种测定磷矿石中氧化镁的方法，是通过以下方案实现的：

a.将样品置于容器中，加入混合溶剂微沸5-7min溶解；

b.分离沉淀，EDTA容量法进行氧化镁的测定；

c.过滤，指示液滴定，终点变化明显。溶液至溶液呈淡红色，记录消耗的滴定溶液的体积即可。

步骤a所述的混合溶剂，系按1∶12-15的比例将AR级KCl溶于水中，加入300-600 mL的AR级强酸溶解混匀后，定溶为1L。

步骤a所述混合溶剂中，KCl质量浓度在60g/L以上，HNO₃的摩尔浓度为6mol/L以上。

步骤a所述混合溶剂使用量在6-12mL。

步骤a所述的微沸温度在60-100℃。

步骤a所述的溶解时间在3-7min。

步骤a所述的的溶解，是采用电热板上保持微沸的方法进行

步骤b所述的过滤是用垫有海绵球的滤纸浆进行过滤，以加快过滤速度。

步骤c所述的指示剂为酸性铬蓝K-萘酚绿B指示剂，其制备方法为：称取重量百分比为0.4-0.6％的酸性铬蓝K、重量百分比为0.65-0.85％的萘酚绿B和重量百分比为98.55-99.1％的干燥KCl，置于研钵中，充分研磨混匀，贮于棕色小广口瓶中。

在本发明中，由于KCl在HNO₃溶液中可放出Cl₂具有较强的氧化性和酸效应，且在加热条件下反应更剧烈，完全可以代替王水溶解磷灰石中的Mg²⁺，为此，本发明采用KCl-HNO₃溶液做溶剂分解磷矿石的预处理方法。试验结果表明，在微沸加热条件下，质量浓度为80g/L KCl和摩尔浓度为8mol/L HNO₃混合溶剂可以有效分解磷矿石中的镁离子，测定氧化镁的回收率>99％，与碱熔溶样结果相符，并与测定磷矿石标样中氧化镁进行验证，方法可靠，结果准确。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步的说明，但不限于实施例。

实施例1

首先是主要试剂的准备：

混合溶剂：称取80g AR级的KCl溶于500mL水中，缓缓加入500mL AR级的HNO₃溶解混匀后，定溶为1L。

酸性铬蓝K-萘酚绿B指示剂：称取0.2酸性铬蓝K、0.3g萘酚绿B和40g干燥KCl，置于研钵中，充分研磨混匀，贮于棕色小广口瓶中。

其次，试验方法如下：

称取0.2000g试样于250mL烧杯中，加入10mL KCl-HNO₃混合溶剂于电热板上微沸6min后取下，按GB/T1871.5-1995沉淀分离，EDTA容量法进行氧化镁的测定，并用垫有海绵球的滤纸浆进行过滤，其目的是加快过滤速度，用制备好的酸性铬蓝K-萘酚绿B进行滴定，终点变化明显。

再次，结果与讨论

①KCl质量浓度的影响

按试验方法所述，分别用不同质量浓度的KCl同摩尔浓度为8mol/L HNO₃组成混合溶剂溶解MgO的ω＝8.19％的磷矿监控样进行回收率试验。表1结果表明，KCl质量浓度在60g/L以上时，回收率y>99.5％。故本实施例选用KCl质量浓度为80g/L。

表1