[发明专利]一种NdFeB/PPS注射成型颗粒料的制备方法

说明书

(一)技术领域

本发明涉及高性能NdFeB/PPS注射成型颗粒料的制备方法，属于复合磁性材料加工领域。

(二)背景技术

注射成型钕铁硼(NdFeB)复合磁体是将快淬法或HDDR法制备的NdFeB磁粉与高分子材料进行混炼、经挤出切粒制备颗粒料，然后经过注射成型加工制备成各种终尺寸和形状的复合磁体。由于注射成型钕铁硼(NdFeB)复合磁体具有磁性能优异、尺寸精度高、适宜大批量生产、易成型复杂形状磁体，机械性能好等优势，符合电子信息整机产品“轻、薄、短、小”的发展趋势，被广泛用于家用电器、汽车、通信设备、检测仪表、计算机、办公设备等许多方面，因而受到广泛重视。高分子材料通常用尼龙(PA)系列，但注射成型NdFeB/PA复合磁体因最大磁能积较低和热稳定性较差在精密仪器和高温领域受到限制。而聚苯硫醚(PPS)具有耐高温、相容性好、低的吸水性、高的尺寸稳定性等优点，用其来制备的注射成型NdFeB/PPS复合磁体可满足耐高温环境(如汽车领域)的市场需求。

传统制备注射成型NdFeB/PPS复合磁体的工艺过程如下：

NdFeB磁粉+粉末状PPS树脂→混炼处理→挤出切粒获得颗粒料→注射成型+磁场取向→脱模→充磁→NdFeB/PPS复合磁体产品。

其中制备性能优异的颗粒料是制造注射成型NdFeB/PPS复合磁体的关键。而NdFeB与PPS两种材料在混炼前的充分均匀混合是获得优异性能颗粒料的关键。

目前已有的技术存在如下不足：①高磁粉填充率是提高复合磁体的磁性能的前提之一，因此要求混料时NdFeB磁粉体积比到达70％，但NdFeB的密度(7.6g/cm³)又远远大于PPS(1.3g/cm³)树脂的密度，因此，根据已有技术，当采用高磁粉填充率时，两种粉料在分别进料进行混炼过程中往往出现NdFeB和PPS分离的现象，这导致混炼出的混合物成分不均匀，直接影响挤出切粒的颗粒料外观(如外观粗糙)和性能(如流变性和磁性能都下降)，从而影响最终产品的性能。②由于混炼过程是在高温(大于300℃)下进行，NdFeB磁粉未经任何表面处理就直接进行混炼，这必然造成磁粉的严重氧化，从而也影响颗粒料和最终产品的性能。

(三)发明内容

本发明的目的是解决现有技术中NdFeB磁粉与粉末状的PPS树脂在混炼过程中混合不均匀和磁粉易氧化的不足，提供一种制造高性能NdFeB/PPS注射成型颗粒料的方法，实现混炼均匀的目的。

本发明采用的技术方案如下：

一种NdFeB/PPS注射成型颗粒料的制备方法，按如下步骤进行：

(1)偶联处理：将0.5～2质量份偶联剂用醇溶解，然后加入100质量份NdFeB磁粉，醇的用量足以浸润NdFeB磁粉，混匀，然后在40～60℃下充分干燥，研磨破碎、筛分，获得偶联NdFeB磁粉，所述的偶联剂是钛酸酯类偶联剂；

(2)预造粒：取步骤(1)制得的偶联NdFeB磁粉100质量份，将0.5～2质量份的聚乙烯醇溶于去离子水中，形成透明溶液，在所述透明溶液中加入所取偶联NdFeB磁粉和8～12质量份的粉末状的PPS树脂，混合均匀，然后在70～90℃下充分干燥，冷却，取出研磨破碎成颗粒料；

(3)将步骤(2)得到的颗粒料混炼、切粒获得NdFeB/PPS注射成型颗粒料。

将NdFeB磁粉预先经过偶联处理，可使得磁粉颗粒表面包覆一层偶联剂高分子膜，这样不仅防止NdFeB磁粉在高温混炼时的氧化，而且通过发挥偶联剂高分子的偶联作用，促进亲水性的NdFeB与亲油性的PPS更好的结合。

预造粒工艺处理可使得NdFeB磁粉和粉末状的PPS树脂在混炼之前就已经充分均匀地混合在一起，从而可避免两组分在混炼时因密度不同造成分离的现象。同时，在预造粒工艺中加入的聚乙烯醇覆盖在NdFeB磁粉的表面，也可以进一步防止NdFeB的氧化。

进一步，所述的偶联剂为NXT102。

再进一步，步骤(1)中所述的醇从成本上考虑，优选为无水乙醇。

步骤(2)中充分干燥冷却后，取出研磨破碎得到颗粒料，粒径最好至5mm及以下，有利于后续的混炼、切粒工艺。

方法中，作为原料的所述的NdFeB磁粉一般可以通过快淬法或HDDR法制备得到，本方法同时适用于其它各向同性及各向异性NdFeB磁粉。

具体的，所述的NdFeB/PPS注射成型颗粒料的制备方法按照如下步骤进行：