[发明专利]一种丁酮肟的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种采用两段逆流肟化制备丁酮肟的工艺方法，属于化工工艺过程的技术领域。

背景技术

目前，国内在工业生产丁酮肟的工艺流程中主要采用间断法，即将一定量的丁酮和硫酸羟胺加入反应器内，混合一定时间后通氨中和，并在同一反应器内静置分离得到丁酮肟。该工艺方法设备生产效率低，操作变化频繁，而且原料消耗大，得到的产品质量差。

由于间断法设备效率低，影响收率，故国内生产厂家也有采用单段连续肟化法生产的，该法是将丁酮和硫酸羟胺按比例连续加入到第一肟化反应器混合，然后溢流到第二肟化反应器，通入一定量的氨水控制肟化反应器的pH值，反应所得的丁酮肟和硫酸铵溶液连续经肟化分离器分离。该工艺方法虽然提高了设备的效率，但硫酸羟胺利用率低，丁酮肟产品中丁酮含量高，产品的收率低。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中的不足之处，提供一种采用两段逆流肟化制备丁酮肟的工艺方法，具有原料利用率高、消耗低、产品质量好、设备简单、工艺流程短、物料停留时间短、传质状况好、生产条件控制稳定等优点。

本发明提供一种丁酮肟的制备方法，其特征在于，采用两段逆流肟化流程，每段由肟化反应器、肟化分离器、肟化循环泵组成，丁酮和2^#肟化分离器中分离出来的水相——硫酸羟胺和硫酸铵的混合液经过肟化循环泵加入到1^#肟化反应器，反应温度35℃～70℃，优选45℃～65℃，pH值4～6，优选4.5～5.5，反应器中丁酮过量，硫酸羟胺反应完全，经过肟化分离器分离出副产品硫酸铵；硫酸羟胺和1^#肟化分离器中分离出来的油相——丁酮和丁酮肟的混合液经过肟化循环泵加入到2^#肟化反应器，反应温度40℃～75℃，优选50℃～70℃，pH值3～6，优选3.5～5，反应器中硫酸羟胺过量，丁酮反应完全，经过肟化分离器分离得到丁酮肟产品；整个流程丁酮和硫酸羟胺的进料摩尔比为1∶1。

本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：

(1)肟化工序采用了两段逆流肟化流程，即丁酮与硫酸羟胺加料方法逆方向进行，保证了在每个反应段具有最大的反应推动力，丁酮几乎可以定量转化为丁酮肟。

(2)整个流程只需保证丁酮和硫酸羟胺的进料摩尔比为1∶1，因此减少了硫酸羟胺的消耗。

(3)每段由肟化反应器、肟化分离器组成，而且每个肟化反应器均装有外循环泵，通过强制物料循环来达到物料的均匀混合。

(4)设备简单、工艺流程短、投资少。

(5)物料停留时间短、传质状况好、容易操作和控制，操作费用少。

附图说明

附图为本发明提供的丁酮肟制备方法的流程简图。

图中：1.2^#肟化分离器    2.2^#肟化反应器    3.2^#肟化循环泵4.1^#肟化分离器    5.1^#肟化反应器    6.1^#肟化循环泵

具体实施方式

下面结合附图说明本发明的工艺流程和具体实施方式：

丁酮与2^#肟化分离器1分离出来的水相——硫酸羟胺和硫酸铵的混合液一起加入1^#肟化循环泵6，在1^#肟化循环泵6中混合后到1^#肟化反应器5，反应温度35℃～70℃，优选45℃～65℃，pH值4～6，优选4.5～5.5，1^#肟化反应器5中丁酮过量，硫酸羟胺反应完全，部分溢流至1^#肟化分离器4分离，下层的副产品硫酸铵至包装，上层的丁酮和丁酮肟的混合液与硫酸羟胺一起加入2^#肟化循环泵3，在2^#肟化循环泵3中混合后到2^#肟化反应器2，反应温度40℃～75℃，优选50℃～70℃，pH值3～6，优选3.5～5，2^#肟化反应器2中硫酸羟胺过量，丁酮反应完全，部分溢流至2^#肟化分离器1分离，上层的丁酮肟产品至包装，下层的硫酸羟胺和硫酸铵的混合液溢流至1^#肟化循环泵6，由此形成两段逆流工艺，整个流程丁酮和硫酸羟胺的摩尔比为1∶1。

实施例1