[发明专利]一种缩水甘油醚基封端的长链聚醚型硅烷偶联剂及其合成方法有效
申请号: | 200710068479.2 | 申请日: | 2007-05-10 |
公开(公告)号: | CN101070380A | 公开(公告)日: | 2007-11-14 |
发明(设计)人: | 范宏;李伯耿;冯金辉;左春苗;卜志扬;刘万章 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C08G65/336 | 分类号: | C08G65/336;C07F7/02 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 | 代理人: | 胡红娟 |
地址: | 310027浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 缩水 甘油 醚基封端 长链聚醚型 硅烷偶联剂 及其 合成 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种有机硅化合物的的合成方法,具体的说是涉及到一种带有缩水甘油醚基封端的长链聚醚型硅烷偶联剂的合成方法,它属于有机硅功能化合物中间体合成及应用研究领域。
背景技术
硅烷偶联剂是一类分子中同时具有亲无机和亲有机两种功能基团的硅烷化合物,它广泛地应用于玻璃纤维、塑料、电缆、橡胶、有机树脂和涂料等许多工业领域。目前市场上已有许多不同牌号和不同类型的硅烷偶联剂出售。然而,为了使硅烷偶联剂在不同产品和不同应用环境中得到更好地应用,合成新的分子结构的硅烷偶联剂的研究也在继续,以达到充分提高产品使用性能的目的。
在对纳米SiO2进行表面研究和应用中,硅烷偶联剂是一种常用的改性剂,其具有的Si-X键(X可以为Cl,OCH3,OC2H5等)可以与SiO2表面的Si-OH键进行化学缩合反应,使SiO2表面从亲水性转变成亲油性。经改性过的纳米SiO2因为表面羟基被有机基团所取代,粒子间互相团聚作用减少,从而可以均匀并稳定地分散在有机溶剂和聚合物基体中。
传统的纳米SiO2改性硅烷偶联剂有乙烯基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷等,这些偶联剂对于改善纳米SiO2表面的亲油性,促进纳米SiO2与有机溶剂与聚合物基体之间的相容性,减少SiO2团聚都有一定的作用。但是由于上述的偶联剂分子链短,因而在对SiO2粒子表面进行有效包裹时,往往需要覆盖较多的偶联剂分子。改性后的SiO2粒子能较好的分散在有机溶剂体系中,但在有机树脂或聚合物基体中仍然存在着部分团聚的现象。
发明内容
本发明提供一种提高纳米SiO2在有机溶剂中分散性与稳定性的缩水甘油醚基封端的长链聚醚型硅烷偶联剂。
一种缩水甘油醚基封端的长链聚醚型硅烷偶联剂,通式如下:(CH3)aSiX3-aCH2CH2CH2O(CH2CH2O)n(CH2CH(CH3)O)mCH2CH(O)CH2,其中n,m为1~50的整数,X为Cl,-OCH3或-OCH2CH3,a为0、1、2或3。
本发明还提供一种所述长链聚醚型硅烷偶联剂的合成方法。其具体步骤如下:
(1)将环氧氯丙烷与通式为CH2=CHCH2O(CH2CH2O)n(CH2CH(CH3)O)mH的烯丙基聚醚混合,采用路易斯酸或路易斯碱为催化剂进行反应,分离得到通式如:CH2=CHCH2O(CH2CH2O)n(CH2CH(CH3)O)mCH2CH(OH)CH2Cl的氯醇醚中间体,烯丙基聚醚通式中n,m为1~50的整数,烯丙基聚醚与环氧氯丙烷的摩尔比为1∶1.2~1.5;
(2)将氯醇醚中间体制成溶液,向氯醇醚中间体的溶液中加入无机碱进行闭环反应,经后处理得到通式如:CH2=CHCH2O(CH2CH2O)n(CH2CH(CH3)O)mCH2CH(O)CH2的缩水甘油醚基烯丙基聚醚,氯醇醚中间体与无机碱的摩尔比为1∶1~1∶1.6;
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