[发明专利]玻璃中氟离子含量的测量方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种玻璃中氟离子含量的测量方法。

背景技术

玻璃中氟离子测定，国家标准方法采用GB/T1549-94蒸馏——分光光度法(I法)。试样经氢氧化钠熔融，用高氯酸蒸馏，氟生成氟硅酸馏出；然后利用氟和依来铬青R-锆的橙红色配合物中的锆生成更稳定的无色的配合物；根据褪色反应分光光度法测定氟。该方法操作步骤较多，测定时间较长。

目前测定玻璃中氟离子一般采用国家标准方法GB/T1549-94沉淀——分光光度法(II法)。试样经氢氧化钠熔融，用氯化钡除去硫酸根，再用碳酸铵把硅、铁、钛、铝、钙、镁等沉淀分离；利用氟与依来铬青R-锆配合物的褪色反应分光光度法测定氟。该方法从称样到出结果需要6小时左右。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是寻求一种能够简便、快速、低成本、准确地测量玻璃中氟离子含量的测量方法及其相关设备和试剂。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：被测玻璃用氢氧化钠熔融试样，冷却后用热去离子水浸取熔块，然后用氟离子选择性电极测定。

本发明的主要原理如下：

离子选择性电极是一种电化学传感器，它将溶液中特定离子的活度转换成相应的电位。当氟电极(作指示电极)与饱和甘汞电极(参比电极)插入被测溶液中组成工作电池时，电池的电位值(E)在一定条件下与氟离子活度的对数值成直线关系；当溶液的总离子强度不变时，离子的活度系数为一定值，则电位值(E)与氟离子的浓度C_F-的对数值成直线关系，即E＝K-(2.303RT/F)*lgC_F-。因此，为了测定氟离子的浓度，常在标准溶液和试样溶液中同时加入等量足够的惰性电解质作总离子强度调节缓冲溶液，使他们的总离子强度相同。

工作电池表示如下：

Ag|AgCl，Cl^-(0.33mol/L)，F^-(0.001mol/L)|LaF₂‖试液‖参比电极。

本发明方法与现有技术相比，具有简便、快速、低成本等特点。

具体实施方式

测量方法(设备、方法、步骤等)：

1、设备与试剂

设备

(1)氟离子选择性电极；

(2)饱和甘汞电极或氯化银电极；

(3)pH酸度计(具备温度补偿功能)，精确到0.1mV；

(4)磁力搅拌器；

(5)其它通用实验设备。

试剂

(1)氢氧化钠：固体(AR)，6mol/L；

(2)酚酞指示剂：10g/L  醇溶液；

(3)盐酸：1+1，1+10；

(4)总离子强度调节缓冲溶液(TISAB-1)：

首先在1000ml烧杯中加入500ml去离子水和57ml冰醋酸、58g氯化钠、12g柠檬酸钠，搅拌至溶解。将烧杯放在冷水中，缓缓加入6mol/L氢氧化钠溶液，直至pH值在6.0～6.5之间(用pH计检查)转入1000ml容量瓶中，用去离子水稀释至标线(1000ml)。

(5)氟化物标准贮备液：

称取0.2210克基准氟化钠(预先于105～110℃干燥2小时)，用去离子水溶解后转入1000ml的容量瓶中，稀释至标线(1000ml)，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子0.10毫克。

再用移液管吸取氟离子标准贮备液10.00ml，注入100ml的容量瓶中，稀释至标线(100ml)，摇匀。此溶液每毫升含氟离子0.01毫克。

2、标准曲线绘制

用吸管分别取1.00、2.00、3.00、5.00、10.00、20.00ml氟化物标准溶液，置于50ml的容量瓶中，加入10ml总离子强度调节缓冲溶液，用水稀至标线，摇匀。分别移入100ml的聚乙烯烧杯中，各加入一只塑料搅拌子，以低浓度到高浓度为顺序，分别依次插入电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，在继续搅拌下读取电位值(E)。在每一次测量前，都要用水将电极冲洗干净，并用滤纸吸取水分。在坐标纸上按测得的E(mV)与logc_F-的关系绘制校准曲线。

3、实际测量过程：