[发明专利]用于电工钢涂料的磷硅复合溶胶的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及溶胶的制备方法，更具体地说，是涉及一种用于电工钢涂料的磷硅复合溶胶的制备方法。

背景技术

国外如美国西屋公司、西门子公司、GE公司等所产电工钢大多采用无机或半无机绝缘涂料。目前国内电工钢涂料基本上仍采用有机涂层，技术水平明显落后于国际水平，难以满足大型、高端电工钢产品的绝缘要求。

磷酸盐和硅溶胶是电工钢涂料配方中无机组分的首选物质。我国目前使用的电工钢涂料基本上都以磷酸盐、硅溶胶为主要的无机成膜物质和绝缘组分。但是，两者相互间的相容性较差，导致电工钢涂料稳定性下降，严重影响着国内电工钢涂料的技术提升。

申请人为浙江大学、申请号为CN200710067467.8的发明专利申请提供了一种改性磷酸盐溶胶的制备方法，利用含有烷氧基的有机硅化合物的可水解特性，对磷酸盐溶胶颗粒进行表面包裹和改性，可增强磷酸盐与其他组分的相容性。本发明在此基础上，进一步提供磷酸盐溶胶与硅溶胶可良好相容的磷硅复合溶胶的制备方法，有助于最终获得稳定的高性能电工钢涂料。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种用于电工钢涂料的磷硅复合溶胶的制备方法。

为了解决以上问题，本发明通过如下技术方案实现。

一种用于电工钢涂料的磷硅复合溶胶的制备方法，包括以下步骤：

(1)将H₃PO₄用去离子水稀释到40～75％质量浓度，置于加热装置中，在搅拌状态下将金属氧化物、氢氧化物或碳酸盐至少其中一种化合物的粉体分批加入H₃PO₄溶液中，冷凝回流并进行反应后得到磷酸盐溶胶；

(2)在5～95℃水浴温度下，将有机硅化合物逐滴加入经过步骤(1)处理得到的磷酸盐溶胶中，搅拌0.5～5小时；

(3)将经过步骤(2)处理的磷酸盐溶胶静置陈化1小时～5天；

(4)常温下，将硅溶胶逐滴加入经过步骤(3)处理的磷酸盐溶胶中，搅拌0.5～5小时，得到混合溶胶；

(5)将由步骤(4)得到的混合溶胶静置陈化1～5天，得到磷硅复合溶胶。

作为一种改进，所述金属氧化物、氢氧化物或碳酸盐为铝、镁、钙、锌、铁、锰的二价或三价金属的氧化物、氢氧化物或碳酸盐。

作为一种改进，所述有机硅化合物分子中至少含有一个可水解的Si-OR基团。

作为一种改进，通过控制步骤(1)中制备磷酸盐溶胶时金属离子与磷的摩尔比来调整反应速度和生成物，所述金属离子与磷的摩尔比控制在如下范围：M²⁺/P＝0.2～0.5，M³⁺/P＝0.2～0.45，其中，M²⁺为二价金属离子，M³⁺为三价金属离子。

作为一种改进，所述硅溶胶的pH值＜7。

作为一种改进，通过控制步骤(4)中硅溶胶与磷酸盐溶胶的用量来调整反应的产物及磷硅复合溶胶的稳定性；所述控制步骤(4)中硅溶胶与磷酸盐溶胶的用量是通过硅溶胶中的硅与混合溶液中的磷的摩尔比来控制，所述硅与磷的摩尔比控制在如下范围1∶1～1∶5。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

采用本发明所述的一种用于电工钢涂料的磷硅复合溶胶的制备方法，可使磷酸盐溶胶与硅溶胶良好相容，其制备的磷硅复合溶胶，可与电工钢涂料中其他组分良好相容，提高半无机或无机电工钢涂料的性能。

具体实施方式

以下通过具体实施例对本发明进行详细描述。

一种用于电工钢涂料的磷硅复合溶胶的制备方法，包括以下步骤：

(1)将H₃PO₄用去离子水稀释到40～75％质量浓度，置于加热装置中，在搅拌状态下将金属氧化物、氢氧化物或碳酸盐至少其中一种化合物的粉体分批加入H₃PO₄溶液中，然后将该H₃PO₄溶液冷凝回流并进行反应后得到磷酸盐溶胶；

(2)在5～95℃水浴温度下，将有机硅化合物逐滴加入经过步骤(1)处理得到的磷酸盐溶胶中，搅拌0.5～5小时；

(3)将经过步骤(2)处理的磷酸盐溶胶静置陈化1小时～5天；

(4)常温下，将硅溶胶逐滴加入经过步骤(3)处理的磷酸盐溶胶中，搅拌0.5～5小时，得到混合溶胶；

(5)将由步骤(4)得到的混合溶胶静置陈化1～5天，得到磷硅复合溶胶。