[发明专利]一种低温下水热制备具有软磁性能的BaFe12O19纳米颗粒的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种水热制备BaFe₁₂O₁₉纳米颗粒的方法。

背景技术

铁氧体BaFe₁₂O₁₉的晶体结构属六角晶系，是一类比较复杂的晶体结构，仅就Fe离子分布而言，就有5种对称性不同的晶格位，一般称为2a、2b、12k、4f₁和4f₂。每个晶胞含两个BaFe₁₂O₁₉。这里面共有四个氧离子密集层，其中有两个密集层里各含一个占据氧位的Ba离子。此外，两个各含四个氧密集层的“尖晶石块”，在里面的Fe和O的分布接近于γ-Fe₂O₃的情况。我们把含Ba层称为B₁，“尖晶石块”称为S₄，晶胞依照B₁S₄B₁S₄的顺序组成。S₄中有9个Fe³⁺分占7个B位和2个A位，B₁中有3个Fe³⁺。晶体的6次对称轴垂直于这些氧密集面，即C轴平行于“尖晶石块”的111方向。

由于铁酸钡内在的晶体结构决定了其有较高的居里温度、较大饱和磁化强度、良好化学稳定性和抗腐蚀性，自从被Philips推广以来，已经广泛用作硬磁性材料，其细小颗粒也可作为高密度垂直磁记录的合适材料。例如，磁噪音是限制高密度记录存储性能的因素之一，它产生于磁性颗粒间的耦合，由于尺寸非常小的磁性颗粒耦合会不显著，因此，在高密度磁记录材料中，需要尺寸小的纳米磁性颗粒以获得合理的信号/噪音比SNR。

铁酸钡纳米材料的制备方法有很多种，如共沉淀、玻璃晶化、水热合成、溶胶-凝胶技术、有机金属前驱法、微乳浊液合成和其他方法。然而，所有这些方法都存在两个基本操作步骤：机械混合或化学混合初始成分，并对其中间混合产物进行高温热处理，并且需要的温度一般从700℃到1400℃。由于样品经高温退火，铁酸钡的颗粒尺寸较大，这就限制了超细颗粒在磁记录材料中的应用，尤其在基础研究方面。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述技术现状而提供一种低温下水热制备具有软磁性能的BaFe₁₂O₁₉纳米颗粒的方法，它能利用水热方法在较低的温度制备纯相铁酸钡纳米颗粒，此过程不需要高温退火热处理，方法更加简单，而获得颗粒尺寸更小，并为研究磁性纳米材料的磁性能变化规律提供样品。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种低温下水热制备具有软磁性能的BaFe₁₂O₁₉纳米颗粒的方法，其特征在于步骤为氢氧化钡溶于蒸馏水后，搅拌中滴加三氯化铁溶液，随后滴加氯化钡溶液以增加Ba²⁺浓度，使Ba²⁺/Fe³⁺摩尔比为5∶1～3∶1范围，调节pH值在9～10范围，以促进铁酸钡的形成，密封好后，反应釜分别放入烘箱中，在温度140～180℃下反应12小时以上，产物用蒸馏水洗后，烘干，再用稀盐酸洗涤，再用蒸馏水洗，然后在烘箱烘干样品，获得了具有软磁性能的BaFe₁₂O₁₉纳米颗粒。

优选，所述的反应时间控制在12～18小时。

优选，所述的稀盐酸浓度在0.05～0.2M，最好能在0.1M。

优选，所述的烘干温度在70～100℃。

最后，所述的Ba²⁺/Fe³⁺摩尔比为3∶1，反应体系中Fe³⁺浓度为0.1M，Ba²⁺浓度为0.3M。

与现有技术相比，本发明的优点在于：它能利用水热方法在较低的温度制备纯相铁酸钡纳米颗粒，此过程不需要高温退火热处理，方法更加简单，而获得颗粒尺寸更小，并为研究磁性纳米材料的磁性能变化规律提供样品，并拓宽了超细颗粒在磁记录材料中的应用，尤其在基础研究方面。

附图说明

图1在140，160，180℃温度下制备的产物XRD图；

图2a 140℃下制备的样品(A)的TEM照片；

图2b空气中800℃退火(B)的TEM照片；

图3140℃下水热制备的铁酸钡及其空气中800℃退火的样品磁滞回线；