[发明专利]一种侧链含四硫代富瓦烯结构单元的聚硅烷制备方法

权利要求书

1、一种侧链含四硫代富瓦烯结构单元的聚硅烷制备方法，其特征在于以聚甲基氯甲基苯基硅烷、含腈乙基四硫代富瓦烯和CsOH·H₂O为原料，在以N，N-二甲基甲酰胺、氯仿、乙腈或四氢呋喃为有机溶剂存在下，制备侧链含四硫代富瓦烯结构单元的聚硅烷，

其中，含腈乙基四硫代富瓦烯用通式表示为：

R₁为乙基、丙基、丁基、戊基或己基，R₂为甲基或乙基。

2、根据权利要求1所述的一种侧链含四硫代富瓦烯结构单元的聚硅烷制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)将含腈乙基四硫代富瓦烯溶解在有机溶剂中，两者的质量配比为3-10：100；

(2)向配制好的含腈乙基四硫代富瓦烯有机溶液中滴加CsOH·H₂O甲醇溶液，含腈乙基四硫代富瓦烯与CsOH·H₂O的摩尔数之比为1：0.8-1.5，滴加时间大于0.5h，滴加完毕后，继续反应0.5h；

(3)将聚甲基氯甲基苯基硅烷溶解在有机溶剂中，两者的质量配比为1：1.5-2.5，聚甲基氯甲基苯基硅烷中氯甲基摩尔数与四硫代富瓦烯的摩尔数之比为1.0-1.2:1；

(4)将步骤(2)中反应完毕的溶液滴加至聚甲基氯甲基苯基硅烷的溶液中，在0-50℃下反应5-20h；

(5)反应完毕，水洗，有机层采用无水硫酸镁干燥，蒸除溶剂，得到棕色固体产品。

3、根据权利要求1所述的一种侧链含四硫代富瓦烯结构单元的聚硅烷制备方法，其特征在于所述的聚甲基氯甲基苯基硅烷用通式表示为：

R′、R″分别独立地为甲基、乙基、乙烯基或苯基；n为30-100的正整数。

4、根据权利要求2所述的一种侧链含四硫代富瓦烯结构单元的聚硅烷制备方法，其特征在于所述的含腈乙基四硫代富瓦烯与CsOH·H₂O的摩尔数之比为1：1.0-1.2，滴加时间大于2h。

5、根据权利要求2所述的一种侧链含四硫代富瓦烯结构单元的聚硅烷制备方法，其特征在于所述的聚甲基氯甲基苯基硅烷溶解在有机溶剂中，两者的质量配比为1：2。

6、根据权利要求2所述的一种侧链含四硫代富瓦烯结构单元的聚硅烷制备方法，其特征在于所述的步骤(2)中反应完毕的溶液滴加至聚甲基氯甲基苯基硅烷的溶液中，在30-40℃下反应10-20h。

7、根据权利要求2所述的一种侧链含四硫代富瓦烯结构单元的聚硅烷制备方法，其特征在于所使用的CsOH·H₂O甲醇溶液为5-20％的甲醇溶液，按质量百分比计算。

8、根据权利要求7所述的一种侧链含四硫代富瓦烯结构单元的聚硅烷制备方法，其特征在于所使用的CsOH·H₂O甲醇溶液为10％的甲醇溶液，按质量百分比计算。