[发明专利]高固含量氨基硅油微乳液及制备方法有效

专利信息
申请号: 200710070498.9 申请日: 2007-08-08
公开(公告)号: CN101130634A 公开(公告)日: 2008-02-27
发明(设计)人: 方仕江;张小涛 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: C08L83/00 分类号: C08L83/00;C08J3/03;D06M15/643
代理公司: 杭州天勤知识产权代理有限公司 代理人: 胡红娟
地址: 310027浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 含量 氨基 硅油 乳液 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及纺织品助剂领域,尤其涉及一种高固含量氨基硅油微乳液及制备方法。

背景技术

氨基硅油具有吸附性好,成模及取向性好的特点,能够赋予织物柔软平缓的手感,大大提高织物的柔软性和滑爽性,是近年来纺织助剂领域最受欢迎的柔软整理剂。氨基硅油与甲基硅油主链结构类似,分子主链十分柔顺,是一种易扰曲的螺旋形直链结构,由硅原子和氧原子交替组成,甲基围绕Si-O键旋转的自由能几乎为零,十分自由,可以360°旋转,这一特性使硅油成为最优良的织物柔软整理剂,而氨基能与纤维表面的羟基、梭基等相互作用,非常牢固地取向和吸附在纤维上,在纤维表面形成非常牢固的膜,使纤维的静摩擦系数下降,用很小的力就能使纤维之间开始滑动,使织物产生很好的柔滑性,因此氨基硅油较其它种类的硅油具有更好的效果。目前中国市场年需纺织品柔软整理剂约40万吨,其中氨基硅油柔软整理剂的用量超过了2万吨。

氨基硅油多以乳液状态使用,氨基硅油的高粘度和低表面张力决定了它较难乳化,乳液的粒径及其分布对氨基硅油乳液的使用效果具有较大的影响,当氨基硅油以微乳液状态使用时,纤维的成模性、膜致密度、柔软度等性能都有较大的提高,因此微乳液可以有效提高氨基硅油的使用性能,并且中国市场上自己制备的氨基硅油微乳液多固含量较低,给储存和运输带来很多不便,国外已经有较高固含量且稳定的氨基硅油微乳液,但进口的氨基硅油微乳液往往掺入乳化剂和其他添加剂,使得成本较高且使用不方便。

发明内容

本发明提供一种操作简单,成本较低的高固含量氨基硅油微乳液及制备方法。

一种高固含量氨基硅油微乳液,重量百分比组成为:

氨基硅油  1%~60%

乳化剂    5%~19%

助乳化剂  2.5%~10%

电解质    0.01%~0.1%

水        15%~90%

所述的氨基硅油粘度为50mPa·s~5000mPa·s,氨值为0.1~1.5。

所述的氨基硅单体为N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷或γ-二乙烯三氨丙基甲基二甲氧基硅烷。

所述的乳化剂为非离子型乳化剂复配,为壬基酚环氧乙烯醚和脂肪醇环氧乙烯醚,复配后的乳化剂的亲水亲油平衡值(HLB)为12.0~13.8。

所述的助乳化剂为碳原子数小于6的低分子醇和/或碳原子数小于6的低分子酸。当低分子醇和低分子酸混合使用时可以是任意比例。

所述的低分子醇可以是乙醇、丙醇、正丁醇、正戊醇或聚乙二醇中的至少一种,所述的低分子酸可以是乙酸或乙二酸中的至少一种。

所述的电解质为碱金属盐,如:氯化钾、氯化钠、亚硝酸钠、亚硝酸钾、硝酸钾、硫酸钠等。

所述的高固含量氨基硅油微乳液的制备方法,包括以下步骤:

反应器中加入氨基硅油和乳化剂,搅拌40~60min,然后加入助乳化剂(醇、有机酸)和水,继续搅拌40~60min,加入电解质和水,搅拌40~60min得到高固含量氨基硅油微乳液。

所述搅拌的采用强剪切的搅拌桨,搅拌转速为50r/min~2000r/min。

所述的制备方法适宜的温度为5℃~80℃,冬季温度较低时,需适当加热。

所述的制备方法为逆相(反相)乳化法,首先由乳化剂和硅油混合,然后通过加助乳化剂、水和电解质制备出介于O/W和W/O之间的双连续相结构的乳液,使用时通过稀释变成O/W的氨基硅油微乳液。

氨基硅油的高粘度和低表面张力决定了它较难乳化,现在国内市场上的氨基硅油乳液多固含量不高,为40%以下,多采用的是乳液聚合法固含量不高或采用正相乳化法造成粒径较大,而乳液的粒径及其分布对氨基硅油乳液的使用效果具有较大的影响,粒径越小,纤维的成模性、膜致密度、柔软度等性能会有较大的提高。本发明采用逆相乳化法制备高固含量(超过70%)的微乳液,粒径在100nm以下,大大降低了氨基硅油乳液的运输和储存成本,较小的粒径提高了其使用性能。

本发明方法制备的氨基硅油微乳液为双连续型结构,稀释后具有粒径小、分布窄、固含量可达较高,为20%~80%(w/w)。并且制备过程简单、过程易控制。

具体实施方式

实施例1

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