[发明专利]粗对苯二甲酸的纯化工艺无效
申请号: | 200710070618.5 | 申请日: | 2007-08-30 |
公开(公告)号: | CN101121655A | 公开(公告)日: | 2008-02-13 |
发明(设计)人: | 洪芳柏 | 申请(专利权)人: | 洪芳柏 |
主分类号: | C07C63/26 | 分类号: | C07C63/26;C07C51/42 |
代理公司: | 杭州九洲专利事务所有限公司 | 代理人: | 翁霁明 |
地址: | 310006浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 对苯二甲酸 纯化 工艺 | ||
1.一种粗对苯二甲酸的纯化工艺,它是:1)、将印染废水中回收的粗对苯二甲酸与水,按3-10固水比,依次加入溶解容器,然后搅拌均勺开始升温,并均勺加入浓度为18-27%氨水或碳酸氢铵,PH值在8以上,升温至60--95℃左右保温20-50分钟,使对苯二甲酸完全反应生成对苯二甲酸铵;2)、趁热过滤上述形成的对苯二甲酸铵溶液除去不溶性固体微小颗粒物;3)、将滤液冷却至10℃以下,对苯二甲酸铵晶体析出,过滤后得白色针状对苯二甲酸铵晶体,可溶性杂质被分离;4)、将对苯二甲酸铵晶体,放入真空干燥分解器,在120-180℃范围,2-6小时,脱水并使对苯二甲酸铵分解成对苯二甲酸和氨气,所得对苯二甲酸纯度达98%以上。
2.根据权利要求1所述的粗对苯二甲酸的纯化工艺,其特征在于所述均勺加入浓度为18-27%氨水或碳酸氢铵的同时,还添加有活性碳或白土吸附剂中的一种脱色吸附杂质,吸附剂的用量为粗对苯二甲酸干料的2-4%;热分解放出的氨气用水吸收成氨水,可返回粗对苯二甲酸溶解使用。
3.根据权利要求1所述的粗对苯二甲酸的纯化工艺,其特征在于所述的将印染废水中回收的粗对苯二甲酸与水,按固水比5,依次加入溶解容器,还加入浓度为22%氨水或碳酸氢铵,PH值在8以上,升温至90℃左右保温30分钟,使对苯二甲酸完全反应生成对苯二甲酸铵;将对苯二甲酸铵晶体,放入真空干燥分解器中的温度在130-160℃范围,3-5小时,脱水并使对苯二甲酸铵分解成对苯二甲酸和氨气。
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