[发明专利]一种分步获得总丹参酮和总酚酸的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于医药领域，具体而言是涉及从中药丹参中经过提取、精制，分步获得总丹参酮和总酚酸，以及对其中代表性成分进行含量测定。

背景技术

目前，在全球范围内，中草药都有一定的市场，随着人们对健康要求认识水平的增高以及人口的老龄化，亚健康状态化，人们更加渴望回归自然，利用纯天然程度高的药物治疗、预防一些化学合成药物所不能解决得问题，因此天然植物药的应用超出它原来民族传统文化的背景。从天然药物中寻求副作用小、且物美价廉的药物成为世界各国医药企业所追逐的目标。欧共体对草药进行了统一立法，加拿大和澳大利亚等国草药地位已经合法化，美国政府也已起草了植物药管理办法，开始接受天然药物的复方混合制剂作为治疗药，这些为中药作为治疗药进入国际医药市场提供了良好的国际环境。另一方面，随着全球经济一体化进程的加快，特别是我国正式加入WTO，中国医药市场融入国际医药大市场的广度和深度将进一步加剧。面临强大跨国医药集团的激烈竞争以及日本、韩国、印度、泰国等亚洲国家传统医药产品和德国、法国等欧洲国家植物药的巨大冲击，我国传统中药产生的众多产品由于尚不能符合国际医药市场的标准和要求而被拒之门外。

丹参，别名血生根、赤根、血参、红根。丹参来自植物Salvia miltiorrhiza的根茎。丹参入药始载于汉代的《神农本草经》。中医认为，其味苦性微寒，具有活血通经、祛淤止痛、清心除烦、凉血消痈之功效，适用于治疗月经不调，冠心病，动脉硬化症，高血脂，心绞痛，痛经，经闭，崩漏，带下，跌打瘀血，失眠，乙肝，神经衰弱，血吸虫病肝脾肿大，骨节疼痛等疾病，尤为妇科、内科及外伤科证属血淤兼热者所常用。现代研究表明，丹参中主要含丹参酮类化合物及丹酚酸类化合物等。

目前，丹参中丹参酮类及丹酚酸类化合物的制备方法有所报道，但多为制备某类或某种成分，且往往缺乏有效的质量评价方法对制备产物的质量进行评价。本发明不但能从丹参药材中获取丹参酮类和丹酚酸类成分，而且用统一的高效液相色谱法对这两类成分中的代表化合物进行定量。此外，现有报道获取丹酚酸方法多较为复杂，不利于工业化生产需求，且常常使用水提后过柱的方法，在产业化的时候需要大量浓缩水，极为不便。步骤繁多，操作繁琐，限制了它们在工业上的应用。而本方法采用三道简单步骤，不但得到了两类有效成分，而且对其进行了高效液相色谱-蒸发光散射检测器联用(HPLC-ELSD)分析和代表性有效成分定量，为丹参酮、丹酚酸的获取与质量控制提供了良好的借鉴。

发明内容

本发明的目的是提供一种分步获得总丹参酮和总酚酸的制备方法，包括用乙酸乙脂提取总丹参酮，药渣加醇水提取，提取液用大孔吸附树脂柱分离这几个步骤。具体通过以下述技术方案实现：

(1)丹参药材去除杂质，烘干，用乙酸乙脂提取，提取液减压浓缩，干燥，即得总丹参酮；

(2)药渣加醇水提取，提取液减压浓缩富集；

(3)浓缩液上大孔吸附树脂柱，先用水冲洗，弃去，再用含水乙醇洗脱，收集洗脱液，洗脱液减压浓缩至无醇，冷冻干燥，即得丹参总酚酸。

其中：步骤(1)中，用乙酸乙脂8-15倍量，加热提取1-3次，每次0.5-2小时，最佳为12倍溶剂量提取1次，1小时。步骤(2)中，乙醇浓度为0-80％，溶剂用量为6-15倍量，加热提取1-3次，每次0.5-2小时，最佳为乙醇浓度50％，溶剂用量8倍量，提取2次，每次2小时。步骤(3)中，乙醇浓度为20-100％，最佳为40％。

用本发明方法所制备的总丹参酮和总酚酸，可制成任何一种药剂学上所说的药物剂型，这些药物剂型可以是，片剂、胶囊、颗粒剂、口服液、缓释制剂、控释制剂、凝胶剂、软膏剂、油膏剂、霜剂、栓剂、注射剂、粉针剂、贴剂、滴丸、混悬剂等。也可配合其他药物或组分一起制成制剂使用。

本发明所述方法与其他方法相比的优势在于：

(1)通过本发明所述方法能从丹参药材中分步得到总丹参酮和总酚酸这两类丹参中主要活性成分，并使用同一分析方法测定其中丹参酮IIA和丹酚酸B的含量。

(2)总酚酸的提取采用醇水混合溶液，能有效降低浓缩时的温度，加快浓缩速度。

(3)本发明所述方法以有效成分得率和含量为指标进行综合评价，避免了一味追求有效成分含量高，而造成浸膏得率很低，难以满足工业化生产的要求。

(4)本发明设计合理，生产低成本、易操作、稳定性好、易于产业化生产总丹参酮和总酚酸，并对其中代表性成分进行含量测定。

附图说明

图1为丹参酮HPLC-ELSD图。