[发明专利]檀香的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种有机物合成方法，尤其是指一种檀香的合成方法。

技术背景

本发明所涉及的檀香类产品具有如下结构：

其中，n＝1-5；m＝2n-2；R₁，R₂，R₃＝CH₃，C₂H₅，C₃H₇等。

该类香料产品是最为珍贵的檀香产品之一，具有宜人的天然檀香气，香气非常强烈、透发，能使木香型香精更加饱满，并有弥散的檀香木香效果。广泛用于日化香精、美容用品、香皂、洗烫护理、家居使用中。

I由II经烷基化反应得到III、再经还原反应制得：

II中，---为碳碳单键或碳碳双键，n，R₁，R₂，R₃的意义同I，m＝2n-2(---为碳碳单键时)，2n-1(---为碳碳双键时)。III中，n，m，R₁，R₂，R₃的意义同I。

其中，化合物II经烷基化反应得到III为关键步骤。II的烷基化反应，必须用足够强的碱，将它全部转化为相应的碳负离子。如果碱不够强，只有部分反应物转化为碳负离子，就会发生羟醛缩合反应，不能达到烷基化的目的。常用的碱如氨基钠，碱金属氢化物等。

传统工艺以苯为溶剂，氨基钠为碱，相继加入化合物II和烷基化试剂后，恒温反应。反应完后低温水解除去过量的氨基钠(Tetrahedron Letters，1984，25(15)，1551～1554)。该方法使用的氨基钠，遇水燃烧，操作上有一定的危险性。

发明内容

本发明针对现有技术中的不足，提出一种更有效的、更安全方法，实现产品的合成过程。

本发明是通过下述技术方案得以实现的：

一种檀香的合成方法，其特征在于把极性有机溶剂与有机强碱混合，往混合液中加入II，再引入R₃X，进行烷基化反应，反应结束后除去生成的盐和溶剂，得到III的粗品，III经硼氢化钠还原得到目标产物；

其中：R₃X中的R₃＝CH₃，C₂H₅，C₃H₇，还包括其它的烷基等，X为卤素；

II的通式如下：

---为碳碳单键或碳碳双键；

n＝1-5；

m＝2n-2(---为碳碳单键时)，2n-1(---为碳碳双键时)；

R₁，R₂，R₃＝CH₃，C₂H₅，C₃H₇；

III的通式如下：

n＝1-5；m＝2n-2；R₁，R₂，R₃＝CH₃，C₂H₅，C₃H₇。

作为优选，上述的合成方法中的极性有机溶剂是叔丁醇、乙二醇二甲醚、DMSO(二甲基亚砜)、DMF(二甲基甲酰胺)中的一种，它们可以很好的与极性有机溶剂混合。

作为优选，上述的合成方法中所述的有机强碱是叔丁醇钾或叔丁醇钠。

作为优选，上述的合成方法，所述的II与有机强碱的摩尔比控制在1∶1～3，有机强碱与R₃X的摩尔比为1∶0.85～1.15。作为更佳选择，所述的II与有机强碱的摩尔比控制在1∶1.8～2.3，有机强碱与R₃X的摩尔比为1∶1。

作为优选，上述的合成方法中所述的烷基化反应的条件，是温度0～60℃，反应时间2～15小时。作为更佳选择，上述的烷基化反应的条件，是温度10～40℃，反应时间3～10小时。作为优选，上述的合成方法中，在牟III进行硼氢化钠还原之前，进行过滤分离和有机溶剂常压或减压蒸馏回收处理。这样可以有效提高效率与纯度。