[发明专利]2,6-二甲基-2-庚醇的制备方法有效
申请号: | 200710071157.3 | 申请日: | 2007-09-14 |
公开(公告)号: | CN101125797A | 公开(公告)日: | 2008-02-20 |
发明(设计)人: | 林传明;叶剑飞;尤坚萍;白传伟;胡建良;陆文聪 | 申请(专利权)人: | 杭州格林香料化学有限公司 |
主分类号: | C07C31/125 | 分类号: | C07C31/125;C07C29/17;C07B49/00 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 | 代理人: | 陈小良 |
地址: | 311600*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 庚醇 制备 方法 | ||
1.2,6-二甲基-2-庚醇的制备方法,其特征在于用苄基氯化镁或苄基溴化镁作为引发剂来制备甲基格氏试剂,然后与2-甲基-2-庚烯-6-酮进行格氏反应制得2,6-二甲基-5-庚烯-2-醇,再催化加氢合成2,6-二甲基-2-庚醇。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的苄基氯化镁或苄基溴化镁引发剂是通过下述步骤制备的:
(1)把苄基氯或苄基溴和四氢呋喃混合,搅拌均匀待用;
(2)把镁粉、四氢呋喃、甲苯混合,搅拌均匀,缓慢升温至60℃,其中镁粉和苄基氯或苄基溴投料的摩尔比例1∶0.95~1.05;
(3)把步骤(1)中配制好的苄基氯或苄基溴、四氢呋喃混合溶液总量的2~10%往步骤(2)配制的混合物中缓慢加入;
(4)待步骤(3)中反应温度不再上升时,再把步骤(1)中配制好的剩余混合溶液继续向步骤(3)的反应物中加入,加入时间控制在2~10h,温度控制在-10~60℃,可得所需引发剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于所述的镁粉和苄基氯或苄基溴投料的摩尔比例为1∶1。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于所述的作为引发剂的苄基氯或苄基溴、四氢呋喃混合溶液的比例为4~7%。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于所述的步骤(4)中的温度控制为0~30℃,加入时间为6~10h,加入结束后再反应3h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的甲基格氏试剂是通过下述步骤制备的:
(1)把镁粉与四氢呋喃混合,并搅拌均匀;
(2)把作为引发剂的苄基氯化镁或苄基溴化镁加入步骤(1)中的混合液中,直至引发完全;
(3)在往步骤(2)的混合液中加入氯甲烷、溴甲烷或碘甲烷,直至镁粉消失,可得甲基格氏试剂。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于所述的在混合液中加入氯甲烷、溴甲烷或碘甲烷,直至镁粉消失,再继续反应1h。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的与2-甲基-2-庚烯-6-酮进行格氏反应是在20~60℃下进行,把2-甲基-2-庚烯-6-酮缓慢加入,反应时间控制在2~5h。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的反应时间为2-甲基-2-庚烯-6-酮的加入时间,加入完成后,再反应1h。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的催化加氢是在格氏反应结束后,用稀酸溶液终止反应制得粗品2,6-二甲基-5-庚烯-2-醇,精馏后用5%~15%的钯炭、铂炭、雷尼镍、铜铬为催化剂进行加氢反应。
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