[发明专利]1-(2,6,6-三甲基环己-3-烯基)丁-2-烯-1-酮的制备方法有效
申请号: | 200710071158.8 | 申请日: | 2007-09-14 |
公开(公告)号: | CN101125805A | 公开(公告)日: | 2008-02-20 |
发明(设计)人: | 尤坚萍;白传伟;胡建良;陆文聪 | 申请(专利权)人: | 杭州格林香料化学有限公司 |
主分类号: | C07C49/303 | 分类号: | C07C49/303;C07C45/74 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 | 代理人: | 陈小良 |
地址: | 311600*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 烯基 制备 方法 | ||
1.1-(2,6,6-三甲基环己-3-烯基)丁-2-烯-1-酮的制备方法,其特征是将1-乙酰基-2,6,6-三甲基环己-3-烯加入格氏试剂中,随后滴加过量的乙醛,反应结束用稀酸溶液终止反应并脱水,有机相用碱溶液洗至中性,提纯得到目标产物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述格氏试剂现用现制,格氏试剂与1-乙酰基-2,6,6-三甲基环己-3-烯的摩尔比为0.8~1.5∶1,体系温度控制在15~30℃,反应时间为3~4h。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于所述的反应时间为1-乙酰基-2,6,6-三甲基环己-3-烯的滴加时间,滴加结束后再反应1h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的格氏试剂为甲基氯化镁、甲基溴化镁、乙基氯化镁、乙基溴化镁、苄基氯化镁、苄基溴化镁。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的加入的乙醛与1-乙酰基-2,6,6-三甲基环己-3-烯的摩尔比为1.2~2.0∶1,反应温度为0~30℃,反应时间为6~10h。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于所述的反应温度为0~10℃,反应时间为乙醛的滴加时间,滴加结束后再继续反应1h。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的稀酸溶液为醋酸、硫酸、磷酸、盐酸等。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的碱溶液为氢氧化钠水溶液。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的提纯是先去除溶剂,再减压精馏。
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