[发明专利]利用工业苊制备高效混凝土减水剂的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种新型混凝土减水剂的制备方法，特别是一种利用工业苊制备高效混凝土减水剂的方法。

背景技术

混凝土减水剂又称超缩化剂，是一种阴离子表面活性剂，其本身不与水泥发生化学反应，而是通过表面活性剂的作用来改善混凝土的性能，对混凝土具有大幅度减水增强的作用。现有的混凝土减水剂主要有木质素磺酸盐系、萘磺酸系和聚羧酸以及脂肪族系减水剂。由于原材料价格居高不下，这些高质量的混凝土减水剂制造成本很高，不利于应用推广。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用工业苊制备高效混凝土减水剂的方法，以解决目前混凝土减水剂制造行业中，高质量减水剂制造成本高的问题。

为了实现上述要求，本发明的技术方案依次包括以下步骤：

(1)、磺化反应：按工业苊与浓硫酸的物质的量之比为1∶0.8～2的浓硫酸滴加到80～160℃的工业苊中，然后升温至80～160℃进行磺化，保温1.5～6小时：

(2)、水解反应：磺化反应后，冷却到80～140℃加水水解，将水解后的总酸度调节为6～20％；

(3)、缩合反应：当温度维持在50～110℃时，按照工业苊与甲醛的物质的量之比为1∶0.6～1.6的比例加入甲醛溶液，缩合温度控制在50～115℃范围，并保温2～8小时；

(4)、中和反应：加入碱，调节PH值在7～9之间，即获得液态的高效混凝土减水剂。

根据上述方法制备的高效混凝土减水剂的优点是：以工业苊为主要原料制备的高效混凝土减水剂减水率可达到20～25％，使用其制得的混凝土的抗折强度和抗压强度大幅度提高，而且净浆流动度达到240～250mm；与同性能的聚羧酸系减水剂以及脂肪族减水剂相比，苊减水剂的生产成本大幅度降低。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步的描述。

实施例1：

(1)、磺化反应：在500ml的三口烧瓶中投入154g工业苊，加热至110℃；滴加93g 98％的浓硫酸，1小时滴加完毕，80℃保温4小时，进行磺化反应，生成2-磺酸苊和1-磺酸苊。磺化反应式如下：

(2)、水解反应：然后降温，加水，酸度为7.1％，水解半小时，将1-磺酸苊转化成2-磺酸苊。水解反应式如下：

(3)、缩合反应：保持温度70℃，滴加37％的甲醛60g，1～1.5小时滴加完毕，并保温2.5小时，生成磺酸苊甲醛缩合物。缩合反应式如下：

(4)、中和反应：最后加入30％的氢氧化钠溶液调节PH值到8.0，最后冷却即可得到液态的高效混凝土减水剂。中和反应式如下：

按照上述方法制备的高效混凝土减水剂，调节比重到1.200，掺量在1.6％时，水泥净浆流动度达到245mm。砂浆中的掺量为1.8％时，其减水率可达23％。

实施例2：

(1)、磺化反应：在500ml的三口烧瓶中投入154g工业苊，加热至85℃；滴加198g 98％的浓硫酸，1小时滴加完毕，在90℃温度下保温2小时；

(2)、水解反应：然后降温至85℃加水，使酸度在19.2％，水解半小时；

(3)、缩合反应：维持温度在55℃滴加37％的甲醛110g，1.5小时滴加完毕，并保温5小时；

(4)、中和反应：最后加入30％的氢氧化钠溶液100g，再用氢氧化钙溶液调节PH值到7.4，用滤网过滤，去除沉淀物，液体经脱水、干燥、粉碎后得到粉状的高效混凝土减水剂。

按照上述方法制备的粉状的高效混凝土减水剂，用水溶解并调节比重到1.200，掺量在1.6％时，水泥净浆流动度达到232mm。砂浆中的掺量为1.8％时，其减水率可达24.3％。

实施例3：

(1)、磺化反应：在500ml的三口烧瓶中投入154g工业苊，加热至80℃；滴加163g98％的浓硫酸，1～1.5小时滴加完毕，在150℃温度下保温5小时；

(2)、水解反应：然后降温至130℃加水，酸度为13.6％，水解40分钟；

(3)、缩合反应：维持温度在105℃滴加37％的甲醛100g，2小时滴加完毕，并保温4小时；

(4)、中和反应：最后加入氢氧化钾溶液调节PH值到8，最后冷却即可得到液态的高效混凝土减水剂。

按照上述方法制备的液态的高效混凝土减水剂，调节比重到1.200，掺量在1.6％时，水泥净浆流动度达到241mm。砂浆中的掺量为1.8％时，其减水率可达23％。

实施例4：