[发明专利]管式反应生产N－乙基丁胺的方法及其装置

权利要求书

1.一种N-乙基丁胺的生产方法，其特征是包括以下步骤：

1)、先将正丁醇和乙胺在计量罐中按物质的量比为1∶2～12的比例混合，形成混和液；

2)、管式反应器内放置经过活化的负载型催化剂，高压储气罐内的氢气一部分直接进入汽化室、另一部分带动计量罐内的混和液一起进入汽化室进行预热汽化；然后再一同进入管式反应器，在负载型催化剂的作用下进行胺解反应；所述胺解反应中反应温度为140～200℃，反应压力为0.2～1.0Mpa，所述正丁醇的重量空速为0.1～0.4h^-1；

3)、将胺解反应所得的产物进行冷凝、精馏后得N-乙基丁胺。

2.根据权利要求1所述的N-乙基丁胺的生产方法，其特征是：所述汽化室的预热温度为120℃～180℃。

3.根据权利要求1或2所述的N-乙基丁胺的生产方法，其特征是：所述活化的负载型催化剂为先由金属盐与载体组成负载型催化剂，再在氢气和/或氮气的作用下于10～300℃之间进行活化制成；所述金属盐为铜盐、镍盐和锌盐中的至少两种，金属之和占负载型催化剂总重的29％～38％，且每种金属不得小于负载型催化剂总重的5％。

4.根据权利要求3所述的N-乙基丁胺的生产方法，其特征是：所述载体为γ-氧化铝、活性碳或沸石分子筛。

5.根据权利要求4所述的N-乙基丁胺的生产方法，其特征是：所述金属盐为硝酸盐。

6.根据权利要求5所述的N-乙基丁胺的生产方法，其特征是：金属盐与载体依次经过浸渍、干燥、焙烧步骤制成负载型催化剂；干燥步骤要求120℃干燥5h，焙烧步骤要求400℃～450℃焙烧4h。

7.一种用于实现权利要求1所述方法的生产装置，其特征是：包括提供高压氢气的高压储气罐(1)、提供丁醇和乙胺的混和物的计量罐(8)、设有加热装置的汽化室(11)、设有加热装置的管式反应器(13)和用于控制胺解反应压力的减压阀(2)，汽化室(11)与管式反应器(13)相连；高压储气罐(1)通过管路(19)与减压阀(2)的进口端相连；

减压阀(2)的出口端通过管路(20)与汇总管(23)相连；减压阀(2)的出口端还依次通过管路(21)、计量罐(8)和管路(22)与汇总管(23)相连，所述管路(20)上设有流量计(5)，所述管路(21)上设有流量计(6)；所述管路(22)上设有流量计(7)；汇总管(23)与汽化室(11)的进口端相连；

所述管式反应器(13)的进口端、出口端分别设置惰性填料(12)和(15)，管式反应器(13)的中间段放置活化的负载型催化剂；管式反应器(13)出口端依次连接管路(24)、冷凝器(17)、管路(25)和精馏装置(30)。

8.根据权利要求7所述的生产装置，其特征是：所述管式反应器(13)的加热装置为套在管式反应器(13)外表面的加热夹套(14)，所述加热夹套(14)上设有温度计(16)；所述汽化室(11)上设有压力表(10)。

9.根据权利要求8所述的生产装置，其特征是：所述管路(20)上设有截止阀(3)，管路(21)上设有截止阀(4)，管路(22)上设有截止阀(9)，所述管路(25)上设有截止阀(18)。

10.根据权利要求9所述的生产装置，其特征是：提供氮气的储气罐(27)通过管路(26)与汇总管(23)相连；所述管路(26)上设有截止阀(28)和流量计(29)。