[发明专利]一种高皂化率的游离叶黄素的制备方法

说明书

所属技术领域：

本发明涉及一种叶黄素酯皂化生产工艺。特别是采用了负压回流皂化反应大大提高了叶黄素酯的皂化率、极大缩短了皂化发应时间，同时采用了氮气保护产品叶黄素损失少，收率高，易于万寿菊游离叶黄素的制备工艺产业化。

背景技术：

叶黄素属于类胡罗卜素类的四萜类化合物，万寿菊是提取类胡萝卜素(叶黄素)的主要原料。万寿菊提取的叶黄素是无公害的天然黄色素，着色效果好，可以独立使用或与其它色素配合使用。

纯度较高的万寿菊叶黄素精粉为橙黄色粉末，有弱的干草气味，植物体内叶黄素有两种存在形式，游离态和叶黄素酯；游离叶黄素可被人体和禽类直接吸收利用，而以叶黄素酯形式存在的叶黄素不易被人体和动物吸收，只有叶黄素酯水解成游离叶黄素后才能被吸收。

目前，国内外叶黄素的研究及生产工艺多种多样。按照叶黄素生产工艺过程的不同分为两大类：1)叶黄素的萃取和皂化同时进行；2)叶黄素的萃取与叶黄素的皂化分开进行。按照叶黄素的皂化溶剂体系的不同分为三大类：1)碱水体系皂化工艺；2)NaOH水溶液-正丁醇体系皂化工艺；3)KOH甲醇溶液体系皂化工艺。上述叶黄素皂化工艺在实际生产中都存在各自的利弊，如皂化时间过长、溶剂损耗大、皂化温度过高、皂化率低和收率不高等问题，叶黄素产品生产成本过高导致叶黄素产业发展缓慢，无法满足日益增长的市场需求。

本发明具有工艺流程简单，溶剂用量少，特别是采用了负压回流皂化反应大大提高了叶黄素酯的皂化率、极大缩短了皂化发应时间，同时采用了氮气保护产品叶黄素损失少，收率高，易于万寿菊游离叶黄素的制备工艺产业化的优点。

负压回流皂化反应的机理如下：

通过真空负压皂化工艺，降低了叶黄素皂化时所需要的温度和皂化时间(叶黄素也是热敏性物质，温度过高或长时间高温作用生成异构体，失去原有活性)，同时也简化了生产工艺，避免了多次重复提取皂化过程，降低了叶黄素的损耗，使得叶黄素皂化率和收率大大提高。

发明内容：

本发明目的在于提供一种工艺流程简单、溶剂用量少、皂化时间短，高叶黄素皂化率和高收率的万寿菊游离叶黄素制备工艺方法。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：将叶黄素油膏按一定比例与有机溶剂混合，经过预热后，再加入一定量的碱性溶液，在氮气保护、一定温度和负压条件下进行负压回流皂化反应，当达到一定皂化反应时间后停止皂化反应，调节皂化后溶液pH值为中性，进行静止分层得到皂化游离叶黄素，一次生产过程的叶黄素皂化率可达到90～95％，叶黄素收率达到90％以上。

所述的叶黄素油膏是万寿菊花颗粒用有机溶剂经过提取浓缩后得到的叶黄素油膏(浸膏)。

所述的一定比例是叶黄素油膏与有机溶剂体积比为1∶0.5～8

所述的有机溶剂是石油醚、正己烷等烃类有机溶剂。

所述的一定量的碱性溶液可以是氢氧化钠-乙醇体系、氢氧化钾-甲醇体系、氢氧化钠-丁醇体系等碱性溶液体系。

所述的工艺方法，其中所述的一定温度是20～90℃。

本发明的优点：

1、由于在整个制备叶黄素过程中采用了氮气保护方法，有效的隔绝了叶黄素与空气中氧的接触，降低了叶黄素的降解和异构体的出现，使得有效叶黄素量增加。

2、通过真空负压皂化工艺，降低了叶黄素皂化时所需要的温度和皂化时间(叶黄素也是热敏性物质，温度过高或长时间高温作用生成异构体，失去原有活性)，同时也简化了生产工艺，避免了多次重复提取皂化过程，降低了叶黄素的损耗，使得叶黄素皂化率和收率大大提高。

3、具有溶剂用量少，各种试剂均可回收利用，成本低。

具体实施方案：

下面对本发明的实施方案作进一步的描述：

将叶黄素油膏按比例(叶黄素油膏∶有机溶剂＝1∶0.5～8)与有机溶剂混合，经过预热后，再加入一定量的碱性溶液，在氮气保护、一定温度和负压条件下进行负压回流皂化反应，当达到一定皂化反应时间后停止皂化反应，调节皂化后溶液pH值为中性，进行静止分层得到皂化游离叶黄素，一次生产过程的叶黄素皂化率可达到90～95％，叶黄素收率达到90％以上。

下面，本发明将用实施例进行进一步的说明，但是它并不限于这些实施例的任一个或类似实例。

实施例1