[发明专利]一种微米级八面体结构ZnO的制备方法

说明书

(一)技术领域：

本发明涉及一种纳米技术，具体涉及一种由纳米粒子自组装而成的微米级八面体结构的ZnO的制备方法。

(二)背景技术：

制备尺寸可控多维的纳米材料对于发展先进的催化剂及气体传感器非常重要。自组装材料具有大的表面积，因此具有许多独特的物理化学性质。ZnO是直接带隙宽禁带半导体材料，具有较高的激子结合能，可以在室温下观察到激子的存在，从而有很好的耐高温和热稳定性。ZnO是一种兼有半导体性、热电性和压电性等多功能的材料，在探测器、催化剂、传感器、压电变频器、表面声学波动装置，以及激光二极管、日光电池等。在过去几年里各种形态的一维和二维ZnO结构研究得非常多，如纳米线、纳米管、纳米薄膜、纳米环等等，但目前控制三维自组装结构还是很有难度的。

(三)发明内容：

本发明的目的在于提出一种成本低、工艺简单、产率高、适合批量生产等优点的制备微米级八面体结构ZnO的方法。

本发明的目的是这样实现的：具体步骤包括：

步骤一：选用乙酸锌与氨水为原料，乙酸锌与氨水的摩尔为1∶2-4；

步骤二：加热到45-50℃时向Zn(CH₃COO)₂溶液中滴加氨水并搅拌，当PH＝8时停止滴加，温度保持不变，继续搅拌溶液，待出现沉淀且全部沉淀后停止加热搅拌；

步骤三：将沉淀用去离子水洗涤并过滤至PH＝7；

步骤四：将步骤三中的产品放在氧化铝坩埚中，于70-80℃干燥处理，保温1-5小时；

步骤五：将干燥的粉体在300-900℃进行热处理，升温速率保持为10℃/min，保温2h，即获得八面体结构的ZnO。

本发明还有这样一些技术特征：

1、所述的乙酸锌为分析纯、带二个结晶水的乙酸锌，氨水为质量百分含量为25％的分析纯氨水。

本发明制备的是由ZnO纳米粒子自组装而成的微米级八面体结构ZnO。首先采用溶胶-凝胶这种简易的方法制得八面体结构的ZnO前驱体，再通过热分解前驱体获得八面体结构的ZnO。

步骤一中，根据化学反应方程式，乙酸锌与氨水物质的量(摩尔)按1∶2进行配比，在此基础上氨水要过量些。步骤二中，将步骤一中的原料分别配置好后，在45～50℃之间边向Zn(CH₃COO)₂溶液中滴加氨水边搅拌。该过程碱与Zn盐反应生成氢氧化锌及聚合物。当PH＝8时，停止滴加，此时已处于凝胶状态。该过程碱与Zn盐反应生成氢氧化锌及聚合物。温度不变，继续搅拌溶液，20分钟后开始出现沉淀，待全部沉淀后停止加热搅拌。该过程可以去除一些小的有机分子及完成氢氧化锌的相转变，生成了八面体形状的ZnO前驱体。步骤三将步骤二中的沉淀用去离子水洗涤并过滤至PH＝7。步骤四将步骤三中的产品放在氧化铝坩埚中，在70℃进行干燥，保温1～5小时。去除一些水分及小的有机分子，使前驱体结晶。步骤五将步骤四中干燥的粉体在300～900℃进行热处理，升温速率10℃/min，保温时间为2h。该过程主要是将八面体结构的前驱体进行热分解，从而获得八面体结构的ZnO。

本发明首次利用溶胶-凝胶这种简易的方法制备了八面体结构的ZnO前驱体，再通过热分解前驱体大面积的获得了八面体结构的微米级ZnO。此八面体是由粒子尺寸为200nm的ZnO粒子自组装而成，无塌陷情况出现，另外要强调的是这种自组装的ZnO八面体结构也是未见报道的。本发明首次获得了由ZnO纳米粒子自组装而成微米级的八面体结构，提出一种具有成本低、工艺简单、产率高、适合批量生产等优点的制备ZnO八面体结构的方法。该结构的ZnO可望应用在探测器、催化剂、传感器、压电变频器、表面声学波动装置，以及激光二极管、日光电池等方面。

(四)具体实施方式：

下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明：

实施例1：

称取65.7g带二个结晶水的乙酸锌溶在300ml去离子水中(1M)，将55ml氨水溶在400ml去离子水中(2M)。在45℃左右边向Zn(CH₃COO)₂溶液中滴加氨水边搅拌，当PH＝8时，停止滴加，继续搅拌溶液，20分钟后开始出现沉淀，待全部沉淀后停止加热搅拌。用去离子水洗涤并过滤该沉淀物至PH＝7。然后在70℃进行干燥，保温1小时。将干燥的粉体在500℃热处理2小时，即获得结晶良好的由ZnO纳米粒子自组装而成微米级ZnO的八面体结构，共计20克。该八面体的尺寸5μm～10μm，其中ZnO粒子的平均尺寸为100nm。

实施例2：