[发明专利]碱式磷酸铁铵及制备方法、磷酸铁的制备方法及磷酸亚铁锂的制备方法有效
申请号: | 200710073389.2 | 申请日: | 2007-02-15 |
公开(公告)号: | CN101244813A | 公开(公告)日: | 2008-08-20 |
发明(设计)人: | 程堂利 | 申请(专利权)人: | 比亚迪股份有限公司 |
主分类号: | C01B25/45 | 分类号: | C01B25/45;C01B25/37 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 518119广东省深圳*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磷酸 制备 方法 亚铁 | ||
1. 一种碱式磷酸铁铵化合物,其分子式为NH4Fe2(OH)(PO4)2·nH2O,n为0~2。
2. 根据权利要求1所述的碱式磷酸铁铵,其特征在于:振实密度1.3g/ml~1.6g/ml,平均粒径为10~20μm。
3. 权利要求1所述的碱式磷酸铁铵化合物的制备方法,包括将铁盐水溶液、磷源水溶液、氨水溶液滴加到反应容器中,温度控制范围为20~60℃,PH值控制范围为3~7,搅拌器搅拌,溢流得到沉淀碱式磷酸铁铵NH4Fe2(OH)(PO4)2·nH2O,n为0~2,其中,铁盐水溶液为二价铁盐和三价铁盐水溶液的混合溶液。
4. 根据权利要求3所述的碱式磷酸铁铵化合物的制备方法,其中,二价铁盐与三价铁盐的摩尔比为0.01~0.99。
5. 根据权利要求3所述的碱式磷酸铁铵化合物的制备方法,其特征在于:铁盐的浓度为0.2~2mol/L,氨水浓度为0.2~2mol/L,铁盐与磷源的摩尔比为1∶1~1∶1.2。
6. 根据权利要求3所述的碱式磷酸铁铵化合物的制备方法,其特征在于:沉淀在反应容器内的平均滞留时间为4~16小时。
7. 根据权利要求3所述的碱式磷酸铁铵的制备方法,其中,二价铁盐为硫酸亚铁、草酸亚铁、硝酸亚铁、氯化亚铁、醋酸亚铁中的一种或者几种的混合;三价铁盐为硫酸铁、草酸铁、硝酸铁、氯化铁、醋酸铁中的一种或者几种的混合;磷源为磷酸、磷酸铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵中的一种或者几种的混合;搅拌器的转速为400~600转/分钟。
8. 根据权利要求7所述的碱式磷酸铁铵的制备方法,其中,所述铁盐水溶液为在二价铁盐水溶液中添加氧化剂反应制得二价铁盐和三价铁盐的混合溶液;氧化剂为过氧化氢H2O2、过氧化钠Na2O2、过硫酸铵NH4S2O7中的一种或几种的混合。
9. 根据权利要求7所述的碱式磷酸铁铵的制备方法,其中,所述铁盐水溶液为在三价铁盐水溶液中添加还原剂反应制得二价铁盐和三价铁盐的混合溶液;还原剂为次磷酸H3PO2、亚磷酸H3PO3、次磷酸钠NaH2PO2中的一种或几种的混合。
10. 一种磷酸铁的制备方法,包括将权利要求1所述的沉淀碱式磷酸铁铵NH4Fe2(OH)(PO4)2·nH2O过滤、洗涤、120~180℃下干燥,在550℃~700℃下灼烧得到磷酸铁FePO4。
11. 根据权利要求10所述的磷酸铁的制备方法,其特征在于:干燥时间为2~6小时,灼烧时间为4~6小时。
12. 一种磷酸亚铁锂的制备方法,包括将磷酸铁FePO4、锂盐、碳源、以及掺杂化合物混合、球磨、在氮气或氩气保护下的烧结,制备得到磷酸亚铁锂LiFePO4,其特征在于:磷酸铁FePO4的制备方法为权利要求10所述的磷酸铁制备方法。
13. 根据权利要求12所述的磷酸亚铁锂的制备方法,其特征在于:烧结条件为,在氮气、惰性气体或还原性气体的保护下,以1~3℃/分钟的升温度速度升温至600~800℃,600~800℃的温度范围下恒温烧8~24小时,随炉降温,得到磷酸亚铁锂。
14. 根据权利要求13所述的磷酸亚铁锂的制备方法,其特征在于:锂盐为碳酸锂、硝酸锂、氢氧化锂、草酸锂、醋酸锂、中的一种或者几种的混合;碳源为葡萄糖、蔗糖、碳黑、乙炔黑、中的一种或者几种的混合;掺杂物为碳、二氧化锡SnO2、碳酸钙CaCO3、二氧化锰MnO2、二氧化钛TiO2、氧化锌ZnO中的一种或者几种;惰性气体为氩气或氦气;还原性气体为氢气或一氧化碳。
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