[发明专利]锂离子动力电池用磷酸铁锂材料及其制备方法有效
申请号: | 200710074455.8 | 申请日: | 2007-05-15 |
公开(公告)号: | CN101081696A | 公开(公告)日: | 2007-12-05 |
发明(设计)人: | 岳敏;田强 | 申请(专利权)人: | 深圳市贝特瑞电子材料有限公司 |
主分类号: | C01B25/45 | 分类号: | C01B25/45;C01D15/00;C01G49/00;H01M4/58;H01M4/04 |
代理公司: | 深圳市中知专利商标代理有限公司 | 代理人: | 孙皓;林虹 |
地址: | 518055广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 锂离子 动力电池 磷酸 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种锂离子动力电池用磷酸铁锂材料,其特征在于:所述磷酸铁锂材料具有经掺杂改性的磷酸铁锂基体,基体外包覆有复合碳包覆层形成微粒,微粒组合成复合颗粒材料,复合颗粒呈球形或类球形,掺杂改性剂是五氧化二铌,占复合颗粒材料的质量比为1%~25%;
所述磷酸铁锂的反应原料中有锂盐、铁盐和磷酸盐,锂、铁、磷的摩尔比为1∶1∶1;
所述锂盐为碳酸锂、氟化锂、醋酸锂、硝酸锂或磷酸二氢锂;所述铁盐为草酸亚铁、醋酸亚铁或硝酸铁;所述磷酸盐为磷酸二氢锂、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵或磷酸三铵;
所述复合碳包覆层是天然石墨、人造石墨微粉、有机物热解炭和纳米导电材料中的一种以上组成,占复合颗粒材料的质量比为1%~25%;
所述纳米导电材料是导电碳黑、碳纳米管、纳米碳纤维或纳米碳微球;所述有机物热解炭是聚乙烯醇、丁苯橡胶乳、羧甲基纤维素、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚丙烯腈、酚醛树脂、环氧树脂、葡萄糖、蔗糖、果糖、纤维素、淀粉或沥青为前驱体,经高温碳化所形成的热解炭;
所述复合颗粒的平均粒径为5~60μm,比表面积为8~15m2/g,振实密度为1.4~1.7g/cm3;
所述锂离子动力电池用磷酸铁锂材料通过以下方法制备得到,包括以下步骤:(1)将锂盐、铁盐、磷酸盐按锂、铁、磷摩尔比为1∶1∶1的比例,占磷酸铁锂材料质量比为1%~25%的掺杂改性剂及分散剂,湿法球磨4~48h得到混合料;(2)在混合料中加入占磷酸铁锂材料质量比为1%~25%的碳包覆材料,继续球磨4~48h,然后喷雾造粒,做成球形前驱体;(3)将球形前驱体在300~400℃预处理2~12h,再升温到500~800℃并恒温4~48h,然后自然冷却至室温;(4)将上述材料加入粉碎设备,在3000~6000rpm条件下粉化10~80分钟,然后加入到冲击式球化粉碎机内,在600~3000rpm条件下球化整形处理40~180分钟,得到磷酸铁锂材料。
2.根据权利要求1所述的锂离子动力电池用磷酸铁锂材料,其特征在于:所述锂离子动力电池用磷酸铁锂材料由840g氢氧化锂、3600g草酸亚铁和2640g磷酸氢二铵,与80g五氧化二铌,加入10kg去离子水中,在湿法搅拌球磨机中球磨24h,使用的介质是直径1mm的氧化锆球,之后加入400g导电碳黑,继续球磨24h,然后用离心式喷雾造粒干燥机,在入口温度250℃,出口温度90℃条件下,得到球形前驱体;将上述前驱体放入气氛保护管式炉,通入氮气,于300℃下保温12h,然后升温到750℃并恒温36h,自然冷却至室温;将上述材料加入超微粉碎机,在6000rpm下粉碎30min,然后再加入到冲击式球化粉碎机内,在3000rpm条件下球化处理90min,得到球形复合磷酸铁锂材料;所得球形复合磷酸铁锂材料的平均粒径为10μm,比表面积为13m2/g,振实密度1.7g/cm3。
3.根据权利要求1所述的锂离子动力电池用磷酸铁锂材料,其特征在于:所述锂离子动力电池用磷酸铁锂材料由2080g磷酸二氢锂、3600g草酸亚铁,与80g五氧化二铌,加入10kg去离子水中,在湿法搅拌球磨机中球磨24h,使用的介质是直径1mm的氧化锆球,之后加入400g导电碳黑,继续球磨24h,然后用离心式喷雾造粒干燥机,在入口温度250℃,出口温度90℃条件下,得到球形前驱体;将上述前驱体放入气氛保护管式炉,通入氮气,于300℃下保温12h,然后升温到750℃并恒温36h,自然冷却至室温;将上述材料加入超微粉碎机,在6000rpm下粉碎30min,然后再加入到冲击式球化粉碎机内,在3000rpm条件下球化处理60min,得到球形复合磷酸铁锂材料;所得球形复合磷酸铁锂材料的平均粒径为10μm,比表面积为13m2/g,振实密度1.6g/cm3。
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