[发明专利]一种在含多种阳离子的体系中测定氟含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氟离子浓度的测定方法，特别是涉及一种在含多种阳离子的体系中测定低含量氟的方法。

背景技术

在低含量F的体系中，金属离子的存在会严重影响氟离子含量的测定，使测定结果与实际结果发生偏差。

在锂离子电池领域，电解液中通常含有多种金属阳离子以及少量的氟，且氟含量的测定在锂离子电池研究及生产过程中具有重要意义，有必要开发出一种新的方法，能够在含多种阳离子的体系中实现低含量氟的准确测定。

发明内容

本发明就是针对现有技术的上述问题，提供一种在含多种阳离子的体系中准确测定低含量氟的方法。

为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：

本发明公开了一种在含多种阳离子的体系中测定氟含量的方法，所述方法包括步骤：

a、用酸溶液溶解试样；

b、在步骤a的产物中加入柠檬酸钠-硝酸钾溶液；

c、调整溶液pH值为5.0～7.0，之后将溶液用氢型阳离子交换树脂进行处理。

优选的，所述方法进一步包括，

在步骤c后采用离子选择电极法测定溶液的电位值，或在步骤c后将溶液定量稀释后采用离子选择电极法测定稀释溶液的电位值；

根据平衡电位-氟离子浓度标准工作曲线由测得的电位值计算溶液或稀释溶液中的氟离子浓度。

所述用于测定电位值的溶液或稀释溶液中，氟离子浓度在10^-1～10^-5mol/L范围内。

所述离子选择电极法采用氟离子电极和甘汞饱和电极，并在测定电位值之前调节溶液pH值为7.0。

所述步骤a中，酸溶液为盐酸溶液。

所述盐酸溶液优选为1体积的盐酸加入0.8～1.2体积的水得到的盐酸溶液。

所述步骤b中，柠檬酸钠-硝酸钾溶液的浓度优选为0.35～0.45mol/L。

由于采用了以上技术方案，使本发明具备的有益效果在于：

本发明的方法能够在多种阳离子的体系中实现对氟含量的准确测定，避免了金属离子对氟离子测定的严重影响，采用本发明的方法分析结果误差小，精度高，完全能满足低含量氟的测定，并且分析时间较短，成本较低。

附图说明

图1是氟标准溶液的浓度、平衡电位值工作曲线图。

具体实施方式

本发明的方法中，先用酸(如盐酸)溶液溶解试样，盐酸的加入量一般为试样完全溶解所需的盐酸的量。之后在试样溶液中加入柠檬酸钠-硝酸钾溶液，掩蔽铁离子。然后调整溶液的PH5.0～7.0之间，将溶液移入氢型的阳离子交换树脂中，阳离子与树脂中氢离子进行交换，从而达到氟离子与其阳离子的分离。采用离子选择电极法在pH 7.0溶液中，氟离子浓度在10^-1～10^-5mol/L范围内时，电位差可随溶液中氟离子浓度的变化而改变，并呈线性关系，电位变化规律符合能斯特方程。通过测定待测溶液中的电位值，并由平衡电位-氟离子浓度标准工作曲线可计算得到待测溶液中的氟离子浓度。本发明的方法中，400mg硫酸根、氯根、高氯酸根、磷酸根均不干扰测定。

仪器及试剂

JB-1A型 磁力搅拌器。

雷磁ZD-2型 电位滴定仪。

PF-1型 氟化镧单晶电极。

217-01型 饱和甘汞电极。

雷磁E-201-C pH复合电极。

阳离子交换树脂的处理：取150g钠盐状态强酸性阳离子交换树脂置于塑料烧杯中，用清水漂洗，直到排水清晰为止，再用温水浸泡3h，使其充分膨胀。用体积2倍量的2％～5％的盐酸溶液浸泡4h并不时的搅拌，再用蒸溜水洗至排水清晰且水的pH值为中性为止。在200ml的离子交换柱子的底部先底放入少量的玻璃棉，将处理好的树脂全部装入柱中。

盐酸溶液：1+1。

柠檬酸钠-硝酸钾溶液：称取117.6g柠檬酸钠，40.4g硝酸钾入烧杯中，加水溶解，移入1000ml溶量瓶中，以水定容。

氟标准溶液：称取4.1988g预先在120℃烘干2h的高纯氟化钠于烧杯中，加水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水定容。贮于塑料瓶中。其浓度为0.100mol/L，其他溶液由此溶液稀释而得。

移取10ml(0.100mol/L氟离子溶液)于200ml容量瓶中，其氟离子浓度为0.005mol/L(即94.992ug/ml)。

分析步骤：