[发明专利]艾迪注射制剂的质量控制方法

权利要求书

1.一种艾迪注射制剂的质量控制方法，所述注射制剂为冻干粉针剂、输液剂或水针剂，其特征在于：所述质量控制方法主要包括性状、鉴别、检查以及含量测定项目中的部分或全部；其中鉴别包括α-萘酚显色反应、以人参皂苷Re、Rg1、Rb以及黄芪甲苷为对照对制剂中人参和黄芪的薄层色谱鉴别；含量测定是对制剂中人参所含人参皂苷Re、斑蝥所含斑蝥素的含量测定。

2.按照权利要求1所述艾迪注射制剂的质量控制方法，其特征在于：人参和黄芪的鉴别方法是以人参皂苷Re、Rg1、Rb以及黄芪甲苷对照品为对照，以三氯甲烷∶甲醇∶水＝10-50∶1-9∶0.5-5为展开剂的薄层色谱方法。

3.按照权利要求2所述艾迪注射制剂的质量控制方法，其特征在于：人参和黄芪的鉴别方法为：分别取冻干粉针加注射用水使溶解、或取输液浓缩、或直接取水针剂，置分液漏斗中，用三氯甲烷振摇提取，弃去三氯甲烷液，水层用水饱和正丁醇提取1-4次，合并正丁醇液，用氨试液洗涤1-4次，弃去氨试液，正丁醇液于水浴上蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；另取人参皂苷Re、Rg₁、Rb₁及黄芪甲苷对照品，加甲醇溶解，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷∶甲醇∶水＝10-50∶1-9∶0.5-5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，加热，放置后再置紫外光灯200-500nm下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

4.按照权利要求3所述艾迪注射制剂的质量控制方法，其特征在于：人参和黄芪的鉴别方法为：取冻干粉针400-1000mg加注射用水20-100ml使溶解、或取输液200-500ml浓缩至20-100ml、或取水针剂20-100ml；置分液漏斗中，用10-50ml三氯甲烷振摇提取，弃去三氯甲烷液，水层用水饱和正丁醇提取1-4次，每次40-60ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤1-4次，每次10-50ml，弃去氨试液，正丁醇液于水浴上蒸干，残渣加甲醇0.5-3ml使溶解，作为供试品溶液；另取人参皂苷Re、Rg₁、Rb₁及黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5-3mg的混合溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3-20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，厚500μm及500μm以上；以三氯甲烷∶甲醇∶水＝10-50∶1-9∶0.5-5为展开剂，在必要时控制湿度，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热数分钟，放置1小时以上后再置紫外光灯200-500nm下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

5.按照权利要求1所述艾迪注射制剂的质量控制方法，其特征在于：制剂中斑蝥素的含量测定方法是以斑蝥素对照品为对照，以OV-17为固定液的气相色谱法。

6.按照权利要求5所述艾迪注射制剂的质量控制方法，其特征在于：制剂中斑蝥素的含量测定方法为：照中国药典气相色谱法测定；

色谱条件与系统适用性试验：玻璃色谱柱1-2m×3mm i d，以OV-17为固定液，OV-17由50％甲基、50％苯基聚硅氧烷组成，涂渍量为0.5-3％，担体Shimalite W(AW-DMCS)60-120目；柱温为160±10℃；理论板数按斑蝥素峰计算，应不低于1500；

对照品溶液的制备：取斑蝥素对照品，精密称定，加氯仿溶解，摇匀，作为对照品溶液；

供试品溶液的制备：分别取冻干粉针加注射用水使溶解、或取输液浓缩、或直接取水针剂，加入1-3mol/L硫酸溶液，再精密加入氯仿，振摇提取，静置分层，必要时离心，取下层液即得；

测定法：分别精密量取对照品溶液和供试品溶液，注入气相色谱仪，计算；该注射制剂中，冻干粉针剂中含斑蝥素为0.0005％-0.05％；输液剂中含斑蝥素为0.00001-0.001mg/ml；水针剂中含斑蝥素为0.0001-0.005mg/ml。