[发明专利]硝酸分解磷矿生产磷酸氢钙和硝酸钠的方法无效

专利信息
申请号: 200710078038.0 申请日: 2007-12-07
公开(公告)号: CN101181985A 公开(公告)日: 2008-05-21
发明(设计)人: 顾春光 申请(专利权)人: 贵州省化工研究院
主分类号: C01B25/32 分类号: C01B25/32;C01D9/12;C01F11/46;C01F11/18;C01F5/24;C05D3/02;C05D5/00
代理公司: 贵阳中工知识产权代理事务所 代理人: 刘安宁
地址: 550002贵*** 国省代码: 贵州;52
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摘要:
搜索关键词: 硝酸 分解 磷矿 生产 磷酸氢钙 硝酸钠 方法
【说明书】:

技术领域

本发明涉及磷的含氧酸盐,也涉及用钙的硝酸盐复分解制备的硝酸钠,具体来说,属于硝酸分解磷矿生产磷酸氢钙和硝酸钠的方法。

背景技术

硝酸分解磷矿,并通过冷冻法或混酸法生产硝酸磷肥,已经是人所共知的技术。马步真在“硝酸磷肥的生产现状与发展”(《河南化工》2001年第6期5-7页)一文中介绍了硝酸磷肥的生产现状,分析了冷冻法和混酸法的工艺特点;王清成等在“芒硝复分解法制备硝酸钠的研究”(《矿产资源利用》1997年第5期19-21页)一文中介绍了芒硝复分解法制备硝酸钠的工艺条件;雷武在“饲料磷酸氢钙生产技术进展”(《无机盐工业》2007年第1期11-13页)一文中探讨了磷酸预分解磷矿再中和脱氟的新工艺。饲料磷酸氢钙目前多采用湿法磷酸生产,但所用的湿法磷酸基本上是以硫酸处理磷矿制得的,需要消耗硫资源;对于缺少硫资源的地区,这种工艺未必合适。迄今为止,尚无硝酸分解磷矿、用芒硝除钙、再用石灰中和生产饲料磷酸氢钙,同时生产硝酸钠的工艺报导,也无相关的专利申请。

发明内容

本发明的目的就是提供一种硝酸分解磷矿生产磷酸氢钙和硝酸钠的方法,它采用硝酸分解磷矿、芒硝除钙、用石粉和石灰乳中和生产饲料磷酸氢钙同时生产硝酸钠的工艺,可同时制得饲料磷酸氢钙产品和硝酸钠产品,还副产二水石膏。

为达到上述发明目的,发明人经过试验研究,探索出以下的工艺路线:

第一步  酸解

将硝酸与滤渣洗涤液混合后加入酸解槽,在搅拌下加入磷矿粉进行酸解,发生以下反应:

10HNO3+Ca5F(PO4)3+SiO2→5Ca(NO3)2+3H3PO4+H2SiF6

2HNO3+CaCO3+3H2O→Ca(NO3)2·4H2O+CO2

2HNO3+MgCO3+3H2O→Mg(NO3)2·4H2O+CO2

6HNO3+Fe2O3→Fe2(NO3)3+3H2O

6HNO3+Al2O3→Al2(NO3)3+3H2O

反应后,将酸解液进行过滤,滤渣用清水洗涤;洗涤液返回,与硝酸混合用于酸解磷矿粉。

第二步,脱氟

在上一步的酸解滤液中加入硝酸钠进行脱氟,发生以下反应:

H2SiF6+2NaNO3→Na2SiF6+2HNO3

将反应生成的氟硅酸钠滤出,用清水洗涤;

第三步,复分解

脱氟后的滤液与后工序返回的洗液合并,加入芒硝进行复分解,发生以下反应;

5Ca(NO3)2+20H2O+5Na2SO4→5CaSO4·2H2O+10NaNO3+10H2O

将反应产物过滤,滤出生成的二水石膏,用清水洗涤,洗液用以稀释第二步脱氟后的滤液;磷酸和生成的硝酸钠留在本工序的滤液之中;

第四步,中和沉淀

将上一步的滤液先用石灰石粉中和,待反应速度降低后,再用石灰乳中和至pH2.0~2.6,发生以下反应:

2H3PO4+CaCO3→Ca(H2PO4)2+CO2

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