[发明专利]制备甲基丙烯酸烷基酯的方法和装置

说明书

技术领域

本发明主题涉及一种制备甲基丙烯酸烷基酯及其后续产物的方法，它们可以用于众多化学合成方法中，可以导致各种各样进一步加工产物，还涉及一种实施该方法的装置。

背景技术

为了制备甲基丙烯酸烷基酯，出现了长期以来就已已知的并且广泛实施的方法。甲基丙烯酸烷基酯例如用于制备低聚或聚合的化合物，由此相应得到的低聚或聚合产物在多种物品，尤其是还在多种日常生活必需品中可找到。

由于广泛传播的甲基丙烯酸烷基酯多种制备方法，并且由于对这些化合物的巨大需求量，通常这样确定相应方法的规模，从而得到高产量的产物。由于该原因，在进一步发展多种制备方法时，对已知方法进行优化受到重视。由于制得的产物量巨大，所以即使对已知方法只是微小改进，也会带来显著优点，例如有利于减少制备工艺中的能量消耗，或者有利于保护制备工艺中所需的资源。

发明内容

本发明关心的问题是，在这里所述的制备甲基丙烯酸烷基酯的方法中，在多个位置要使用水，在此，这些水通常在各使用目的过程后必须加以清除。因此，本发明的目的在于，如下优化在制备甲基丙烯酸烷基酯的方法中作为原料的水的使用，使水的消耗量尽可能减小，并且使方法中使用的水尽可能可以在不同方法要素中在方法内的不同位置使用。

此外，本发明的目的还在于，在改进的水循环中提高产品质量。

发明概述

本发明涉及一种制备甲基丙烯酸烷基酯作为反应产物的方法，其中

a.在一个或多个反应室中，使含有甲基丙烯酰胺、水、硫酸和至少一种醇的反应混合物进行酯化反应，

b.粗反应产物在至少一个精馏塔中进行分离操作，

c.经历分离操作的反应产物在一个或多个换热器中进行冷凝，

d.冷凝物在至少一个分离装置中被分离为有机相和水相，

e.用水洗涤有机相，得到洗涤过的有机相和洗涤水，并任选

f.将分离的水相与洗涤水一起再返回到至少一个反应室中。

作为反应室，例如可以使用一个锅炉或2、3、4个或更多个锅炉的级联。在本发明另一实施方式中，向所述一个反应室或者两个或更多个反应室的第一个中至少按份额地加入含有醇和硫酸的水。

例如可以将反应室中的温度调节为约90～约120℃，并可以从一个或多个反应室的反应混合物中取出蒸汽态反应产物，然后例如经由精馏塔对它们进行分离操作，在一个或多个换热器中进行冷凝，并且作为冷凝物，随后用水洗涤，其中，所得的洗涤水通过相分离与反应产物分离，并再返回到至少一个反应室中。

本发明方法例如可以包括以下步骤：

a.从至少一个反应室中取出含有水、铵盐、反应产物、固体和硫酸(用过的酸)的混合物，

b.将该混合物加入至少一个浮选容器中，在该容器中通过浮选尽可能去除固体，

c.用蒸汽这样进汽冲击该浮选容器，使得反应产物从混合物转入蒸汽相中，

d.至少含有水和反应产物的蒸汽相在至少一个换热器中这样进行冷却，从而形成含有水和反应产物的后冷凝物，和

e.该后冷凝物返回到至少一个反应室中。

个别情况下证实有利的是，用洗涤来自预纯化步骤的精馏塔的冷凝物而得到的洗涤水喷淋至少一个换热器的内侧，并且在此例如在换热器中形成由后冷凝物和洗涤水组成的混合物，该混合物可以返回到至少一个反应室中。

当对反应产物进行至少一次预纯化和至少一次主纯化时，常常带来良好结果，其中，在预纯化时，反应产物主要通过蒸馏去除低沸点的杂质，该杂质具有比所制得的甲基丙烯酸烷基酯低的沸点，以及去除该杂质与水的共沸混合物，在主纯化时，主要去除出高沸点的杂质，该杂质具有比所制得的甲基丙烯酸烷基酯高的沸点。

然后例如可以在一个或多个换热器中对所述低沸点的杂质进行冷凝，在此可以对冷凝物进行相分离，并且，冷凝物的水相例如可以返回到至少一个反应室中。

根据本发明，个别情况下同样证实有利的是，向至少一个反应室供应甲基丙烯酰胺和浓硫酸。

根据本发明，例如可以使用2、3或4个锅炉的级联作为反应室。

在本发明另一实施方式中，反应混合物中存在的水至少60重量％来自一个或多个下述方法要素：

a.在第一次分离操作后用水洗涤粗反应产物，然后通过相分离分离水相，

b.用水蒸汽将反应产物从用过的酸中排出，然后冷凝所得到的由反应产物和水蒸汽组成的混合物，

c.从粗反应产物蒸馏分离出低沸点的杂质及其与水的共沸物，冷凝所分离出的杂质，使该冷凝物与水混合，并通过相分离分离出水相。